"Методические указания по измерению концентраций люминофора ЛР-1 в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4746-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Люминофор ЛР-1 - ортоборат магния, активированный титаном и оловом; белый порошок.

Основная часть - ортоборат магния - растворима в минеральных кислотах, не растворима в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Люминофор ЛР-1 обладает слабо выраженным фиброгенным действием.

ПДК люминофора ЛР-1 в воздухе - 6 мг/куб. м.

Метод основан на разложении ортобората магния соляной кислотой и измерении абсорбции атомами магния резонансного излучения с длиной волны 285,2 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе - от 2,5 до 12,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают катионы олова, бора и титана в количествах, обусловленных составом люминофора.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.

Аспирационное устройство.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с горелкой "ацетилен-воздух" и лампой ЛСП-1-М.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Магния окись, ТУ 6-09-841-76, хч.

Деминерализованная вода, ТУ 6-09-1731-76.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 25-процентный раствор.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл магния готовят растворением 1,658 г окиси магния в 25 мл 25-процентной соляной кислоты и доводят объем раствора до 1 л деминерализованной водой. Раствор устойчив в течение 1 года.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием магния 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 деминерализованной водой.

Стандартные растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.

Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные "синяя лента".

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 285,2 нм.

Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.

Поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки, полученные значения усредняют и по ним строят градуировочный график: по оси ординат находятся значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, по оси абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае получения новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл деминерализованной воды и кипятят в течение 30 минут, помешивая палочкой; отжимают, промывают 2 - 3 раза водой, все промывные жидкости собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

к - коэффициент пересчета магния на люминофор, равный 3,07;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.