"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-метил-4-изопропилбензола(п-цимола) и 1-метил-3-изопропилбензола(м-цимола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4855-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

1-метил-4-изоприлбензол(п-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т. кип. 177,2 °С, Т. пл. 67,9 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.

В воздухе может находиться в виде паров.

1-метил-3-изопропилбензол(м-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т. кип. 175,2 °С, Т. пл. 63,7 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.

В воздухе может находиться в виде паров.

П- и м-цимолы вызывают нарушения в центральной нервной системе, почках, печени и крови. Обладают умеренными раздражающими и выраженными резорбтивными свойствами.

ПДК п-цимола и м-цимола в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Аспирационное устройство.

Микрошприц, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

1-метил-4-изопропилбензол, ТУ 6-09-06-605-75, х.ч.

1-метил-3-изопропилбензол, ТУ 6-09-14-1788-75, х.ч.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20338-74, х.ч.

Насадка: инертон AW-HMDS (фракция 0,16 - 0,20 мм) с 10% полиэтиленгликоля 20М.

Стандартный раствор с концентрацией п- или м-цимола 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 10 мг вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Газообразный водород от генератора водорода.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл четыреххлористого углерода. Отбор проб проводят при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 10 суток.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой (около 3 г) и кондиционируют при 180 °С в течение 5 - 6 часов в токе газа-носителя.

Градуировочные растворы с содержанием п- и м-цимола от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористого углерода. Градуировочные растворы цимолов устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 дней.

1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации вещества (мкг/мл).

Раствор пробы сливают из поглотителя в цилиндр, промывая поглотитель 1 - 2 мл четыреххлористого углерода, измеряют объем раствора, отбирают 1 мкл микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию п- и м-цимола (или их суммы) в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: