"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сульфида натрия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4874-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает острым токсическим эффектом, раздражающим и прижигающим действием на кожу и слизистые.

ПДК сульфида натрий в воздухе 0,2 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия сульфид-иона и иона серебра и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 320 нм. Отбор проб проводит с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания сульфида натрия 15 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 0,7 мг/куб. м.

Измерению мешают ионы металлов, образующие сульфиды.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72.

Сульфид натрия, 9-водный, ГОСТ 2053-77, ч.д.а., 1 н раствор: 3 г препарата растворяют в колбе вместимостью 250 мл и до метки доводят водой. Титр растворов сульфида натрия устанавливают 0,1 н йодом, приготовленным из стандарта-титра.

Стандарт-титр йода, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч., 1-процентный раствор.

Стандартный раствор сульфида натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем разбавления 2,6 мл 0,1 н раствора сульфида натрия водой в колбе на 100 мл. Готовят перед анализом.

Крахмал растворимый для йодометрии, ГОСТ 10163-72, ч., 1-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ЦДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются один день.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 39.

К градуировочным растворам добавляют 0,2 мл 1-процентного раствора крахмала и по 1 мл 1-процентного раствора азотнокислого серебра, хорошо встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 1 мин., затем добавляют по 0,2 мл 1-процентного раствора крахмала и по 1 мл 1-процентного раствора азотнокислого серебра.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: