"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций анабазина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4730-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Анабазин гидрохлорид - белый с желтоватым оттенком, кристаллический порошок. Т. пл. 216 - 220 °C. Хорошо растворим в воде, хлороформе, спирте, гигроскопичен. Нерастворим в эфире и ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

В небольших дозах обладает возбуждающим, а в значительных дозах - тормозящим действием на центральную нервную систему, является контактным нервно-мышечным ядом.

ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают хлороформ, нитрозоанабазин, полиакрилин, лутинин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Анабазин гидрохлорид, ФС 42-2091-83.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, хч.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.

Калия гидроокись, СТ СЭВ 1439-78, чда, 30-процентный водный раствор.

Целит 545 или хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) (ЧССР).

Апиезон L.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Газообразный водород, ГОСТ 3022-80; азот, ГОСТ 9293-74, осч; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор с концентрацией анабазина гидрохлорида 10 мг/мл готовят растворением 250 мг вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.

Гидроокись калия в количестве 2 г растворяют в 30 мл этилового спирта. Заливают этим раствором 10 г целита 545 или хроматона N-AW. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента.

Навеску апиезона L 0,5 г растворяют в 30 мл хлороформа. Заливают этим раствором 10 г полученного сорбента. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 220 °C в течение 12 часов.

Градуировочные растворы с содержанием анабазина гидрохлорида от 250 до 2500 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

На фильтры "синяя лента" наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Затем фильтр помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой, заливают 3 мл 30-процентного раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают в течение 3 минут. Затем добавляют 1 мл четыреххлористого углерода и энергично встряхивают еще 3 минуты. После этого фильтр извлекают из раствора, отжимают стеклянной палочкой и отбрасывают. Вводят 2 мкл каждого экстракта (нижний слой) в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

--------------------------------

<*> Анабазин гидрохлорид при обработке проб щелочным раствором переходит в анабазин основание.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают последовательно раствором гидроокиси калия и четыреххлористого углерода аналогично градуировочным растворам. 2 мкл экстракта вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.