"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4842-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля, ДМЭ) представляет собой подвижную жидкость с резким запахом, плотность 0,873 г/куб. см при 25 °С, растворим в органических растворителях, смешивается с водой, Т. кип. 87 °С, Т. замерз. -58 °С, давление насыщенного пара 100 мм рт. ст. при 31 °С. В воздухе может находиться в виде паров. 1,2-диметоксиэтан обладает умеренно кумулятивными свойствами и местнораздражающим действием. При хронической интоксикации преимущественно поражает печень, почки, сердце и нервную систему. Сенсибилизирующими свойствами не обладает. ПДК диметоксиэтана в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,8 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе от 2,8 до 66,6 мг/куб. м.

Измерению не мешают тетрагидрофуран, пропиленгликолькарбонат и гамма-бутиролактон.

Суммарная погрешность измерения не превышает 6,8%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 8 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.

Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Дозатор диффузионный (рис. 3 - не приводится).

Баня песочная.

Насос вакуумный, ВН-461М.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, диаметр 120 мм.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

1,2-диметоксиэтан, х.ч., перегнанный над натрием.

Тетрагидрофуран, ТУ 6-09-3868-77, ч.

Силиконовый эластомер Е-301 - жидкая фаза.

Целит-545 (фракция 60 - 80 меш) - твердый носитель.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через газовую пипетку, отбирают 10-кратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб 24 часа при комнатной температуре.

Твердый носитель целит-545 отсеивают от пыли и высушивают в течение 6 ч при температуре 200 °С. Силиконовый эластомер Е-301 (20 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании и испаряют хлороформ на песочной бане. Полученной насадкой с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 200 °С в течение 12 ч без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. После подготовки и вывода прибора на режим колонку насыщают 1,2-диметоксиэтаном, последовательно вводя 1 мкл раствора, содержащего 100 мкг/мл, до получения пиков постоянной величины. Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные парогазовые смеси 1,2-диметоксиэтана в капиллярном диффузионном дозаторе. Сечение капилляра 0,0082 см, длина диффузионного пути (L) 4,425 - 6,43 см, скорость газа-разбавителя (азота) в дозаторе (V) от 90 до 1500 мл/мин., полученные концентрации при этих условиях составляют 2,8 - 66,6 мг/куб. м. Градуировочные парогазовые смеси готовят согласно таблице 17.

Постоянная дозатора рассчитывается по формуле:

Полученные с помощью дозатора смеси с концентрациями 1,2-диметоксиэтана в пределах 2,8 - 66,6 мг/куб. м в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации 1,2-диметоксиэтана во вводимой пробе (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Газовые пипетки с отобранной пробой воздуха выдерживают в течение 15 - 20 мин. в сушильном шкафу при температуре 80 - 85 °С. Затем 1 мл пробы вводят с помощью нагретого при той же температуре медицинского шприца типа "Рекорд" в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

V - объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: