"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ратиндана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4757-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

2-Дифенилапентилиндандион-1,3 (дипаксин, дифенапин, ратиндан, дифапион, диндандин) - желтый кристаллический порошок без вкуса и запаха, Т. пл. 145 - 147 °C. Хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлороформе, бензоле и водном щелочном растворе. В воде нерастворим, трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля и пыли.

Ратиндан относится к 1 классу опасности. Обладает выраженным кумулятивным свойством. Не обладает кожно-раздражающим и резорбтивным действием.

ПДК вещества в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения щелочного раствора ратиндана в УФ-области спектра при длине волны 286 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,05 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенилацетон, дифенилацетон и хлорфенилацетон; измерению мешают вещества, поглощающие УФ-излучение с длиной волны 286 нм в 0,1 н раствора щелочи.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Ратиндан, ГОСТ 1906-77, хч, перекристаллизованный.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, чда, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор N 1 ратиндана с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл 0,1 н раствора натрия гидроокиси.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,1 н раствором натрия гидроокиси. Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ХП-20.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице.

Растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 286 нм по сравнению с контролем (стандарт N 1 шкалы), не содержащим определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия, нагретого до 50 °C.

Через 20 минут фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор фильтруют. Объем раствора доводят до 5 мл.

Раствор фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, для чего чистый фильтр обрабатывают одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по заранее построенному градуировочному графику.

Концентрацию ратиндана в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ратиндана, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.