"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N,N-диэтил-м-толуамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4740-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

N,N-Диэтил-м-толуамид (ДЭТА) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость с приятным запахом, Т. кристаллизации - 60 °C, Т. кип. - 286 °C (III °C при 1 мм рт. ст.), плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

N,N-Диэтил-м-толуамид обладает политропным характером действия с преимущественным поражением нервной системы и паренхиматозных органов.

ОБУВ вещества в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 2,5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают диэтиламин, хлорангидрид м-толуиловой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 8 - 9 см, диаметром 1,5 см.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

N,N-Диэтил-м-толуамид, ТУ 6-14-627-77.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.

1,4-Бутандиолянтарат, ТУ 6-09-10-1434-80, чда.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ВП-10.

Стандартный раствор N 1 N,N-диэтил-м-толуамида с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 300 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 1 месяц.

Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,2 - 0,3 мм (ЧССР).

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом с пористой пластинкой, содержащим 5 мл этилового спирта, при охлаждении (вода + лед).

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение недели.

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиолянтарат) в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,2 - 0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70 - 80 °C.

Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 24 часов.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 6 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.

В хроматограф вводят по 4 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 минут фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества, найденная в хроматографируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.