"Методические указания по фотометрическому измерению тетрабромдифенилпропана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4761-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Тетрабромдифенилпропан (ТБДП) - белый или слегка желтоватый кристаллический порошок. Т. пл. 178 - 180 °C. Растворяется в ацетоне, этаноле, метаноле, уксусной кислоте, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде взвешенных частиц (пыль).

При воздействии на кожу не раздражает и не сенсибилизирует. Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.

ОБУВ вещества в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на образовании азосоединения при взаимодействии ТБДП с диазотированной сульфаниловой кислотой и фотометрическом измерении образовавшегося окрашенного продукта реакции при длине волны 364 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ТБДП в фотометрируемом объеме - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/куб. м.

Бром, бромистый водород, уксусная кислота не мешают измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 8%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 1 часа.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство, выполненное во взрывобезопасном исполнении.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 мл.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Тетрабромдифенилпропан, ТУ 6-18-32-85, перекристаллизованный: 35 г ТБДП растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании (60 - 70 °C). В случае наличия нерастворимых примесей горячий раствор фильтруют. Сосуд с фильтратом ставят для охлаждения в холодильный шкаф или в ледяную воду. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают при 60 °C.

Этиловый спирт технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 10-процентный раствор.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда или хч, 0,16-процентный раствор в 10-процентной уксусной кислоте.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 1-процентный раствор.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТБДП 1 мг/мл готовят растворением 50 мг ТБДП в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТБДП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение трех суток.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха, отобранная проба сохраняется в течение суток.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

После добавления нитрита натрия растворы перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения (N 1 в шкале стандартов) при толщине слоя 10 мм и длине волны 365 нм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг. Шкала устойчива в течение 24 часов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 6 мл ледяной уксусной кислоты в течение 2 - 3 минут. 2 мл уксуснокислого раствора отбирают в пробирку и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Концентрацию ТБДП в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение N 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.