"Методические указания по фотометрическому измерению концентрации танина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4760-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Танин (галлодубильная кислота, галлотанин) представляет собой аморфный светло-желтый порошок. Хорошо растворим в воде, спирте и ацетоне. Практически нерастворим в эфире и хлороформе. При температуре 210 °C разлагается с образованием пирогаллола и углекислого газа.

В воздухе находится в виде пыли.

Танин относится ко 2 классу опасности. Обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, слабой мутагенной активностью, имеет способность к кумуляции.

ПДК вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на взаимодействии танина с реактивом Фолина и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 760 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 4 мг/куб. м.

Измерению не мешает пирогаллол, галловая кислота мешает измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Танин, ВТУ МХП 3726-53, хч.

Фосфорновольфрамовая кислота, ГОСТ 18290-72, чда.

Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-74, чда.

Натрия карбонат, ГОСТ 84-76, чда, 20-процентный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, хч, уд. вес 1,19.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, хч, 85-процентный раствор.

Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорновольфрамовой кислоты и 130 г фосфорномолибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 50 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты.

Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить 5 мл брома и прокипятить. Хранить в темной склянке и в темном месте при комнатной температуре. Срок хранения реактива Фолина - 3 месяца.

Бром, ГОСТ 4109-64.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл танина готовят растворением 0,05 г танина в 50 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл танина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив два дня.

Фильтры АФА-ХА-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются 7 дней при комнатной температуре.

Для количественного измерения содержания танина в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение суток) согласно таблице.

После прибавления реактива Фолина выдерживают 5 минут, затем добавляют карбонат натрия, растворы перемешивают и добавляют по 6 мл воды. Через 10 минут градуировочные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 760 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл водой и оставляют на 10 минут, периодически помешивая раствор, тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана.

Для анализа отбирают по 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Фолина и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, для чего чистый фильтр обрабатывается аналогично пробе.

Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию танина в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы в мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.