"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фурфурола, фурфурилового спирта и фенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4885-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе могут находиться в виде паров.

Пары фурфурола слабо раздражают слизистые оболочки. Нервный яд, вызывающий судороги и паралич. Большие дозы фурфурилового спирта угнетают дыхание, вызывают головокружение, слюнотечение. Разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием. Фенол - сильный нервный яд. Обладает общетоксическим и местным действием. Способен всасываться через кожу.

ПДК фурфурола в воздухе - 30 мг/куб. м, фурфурилового спирта - 0,5 мг/куб. м, фенола - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения содержания каждого вещества - 0,0005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе фенола - 0,15 мг/куб. м (при отборе 7 л).

Диапазон измеряемых концентраций фенола от 0,15 до 200 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, этиловый, пропиловый, изоамиловый и бутиловый спирты, формальдегид, бензол, толуол, бутилацетат, этилацетат, метилацетат, ксилол; мешают гексиловый, окталовый и другие высшие спирты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пробоотборная стеклянная трубка длиной 15 см и внутренним диаметром 3 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 10 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.

Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.

Фурфурол, ГОСТ 10930-74, ч.д.а.

Фурфуриловый спирт, МРТУ 6-09-6508-70, ч.

Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.

Бензиловый спирт, ГОСТ 8751-72 (внутренний стандарт).

Стандартный раствор бензилового спирта, содержащий 0,1 г/л, готовят следующим образом. В бюксе, заполненном на 1/3 объема силикагелем, взвешивают точную навеску 0,1 г бензилового спирта. В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 2 - 3 г ОП-10, предварительно прогретого в выпарительной чашке в сушильном шкафу при 150 - 160 °С в течение 1 - 2 часов, и содержимое бюкса, который промывают дистиллированной водой. Заливают колбу до половины объема дистиллированной водой, растворяют компоненты путем встряхивания колбы и после отстаивания пены доливают водой до метки. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартные растворы фурфурола, фурфурилового спирта и фенола с содержанием веществ 0,1 г/л готовят аналогично приготовлению стандартного раствора бензилового спирта.

Смесь стандартных растворов с содержанием каждого компонента 0,1 г/л готовят смешиванием равных объемов стандартных растворов фурфурола, фурфурилового спирта, фенола и бензилового спирта.

Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 15% карбовакса 20М + инертон (фракция 0,16 - 0,20 мм) с 5% OV-101.

Силикагель марки КСС-4 или КСМ-5, ГОСТ 3956-54 (фракция 0,25 - 0,5 мм).

Неионогенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57.

Аргон, ГОСТ 10157-73, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

7 л воздуха с объемной скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем.

Для измерений 1/2 ПДК фенола по расчету следует отобрать 7 л воздуха, фурфурилового спирта 4 л и фурфурола 0,2 л.

Трубки герметизируют с помощью резиновых или пластиковых заглушек.

Срок хранения проб 2 недели.

Силикагель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм и промывают дистиллированной водой до исчезновения мути в воде. Адсорбент сушат при температуре 120 - 130 °С в сушильном шкафу в течение 6 часов и хранят в плотно закрытой посуде.

Газохроматографическую колонку по ходу газа-носителя заполняют хроматоном N-AW-ДMCS, пропитанным 15% карбовакса (0,5 г) и инертоном + 5% OV-101 (0,35 г). После заполнения колонку кондиционируют при 250 °С в течение 8 часов в токе аргона (скорость 1 мл/мин.).

Для построения градуировочного графика готовят смеси градуировочных растворов согласно таблице 53.

Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.

Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 4 мл воды, содержащей 0,1 г/л бензилового спирта с ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10 - 15 минут. 2 мкл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Степень десорбции определяемых веществ в водный раствор составляет не менее 96%.

Концентрацию определяемых компонентов в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: