"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N-этил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4893-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Структурная формула (не приводится).

М.м. 135,0.

N-этил-м-толуидин (ЭМТ) - жидкость, плотность 0,95 г/куб. см при 15 °С, растворяется в бензоле, толуоле, эфире, ацетоне, этилцеллозольве, этиловом, бутиловом спиртах. Т кип. 221 - 222 °С.

В воздухе может находиться в виде паров.

ЭМТ опасен при попадании на кожу, является нервным и кровяным ядом.

ПДК ЭМТ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора в режиме программирования температур колонки.

Отбор проб проводят с концентрированием на пористые пластинки.

Нижний предел измерения содержания ЭМТ 0,001 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол, N-цианэтиланилин, N-этил-N-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N-цианэтиланилин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Микрошприцы, ГОСТ 8043-75, вместимостью 1 мкл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

N-этил-м-толуидин, х.ч.

Толуол, ГОСТ 5785-69, ч.д.а.

Стандартный раствор ЭМТ N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл толуола, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки толуолом и рассчитывают количество ЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор ЭМТ N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением толуолом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 10 суток.

Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% нитросиликона ХЕ-60.

Аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл толуола (или этанола) в каждом при охлаждении смесью "лед + хлористый натрий". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием ЭМТ от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 толуолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).

Пробы из обоих поглотительных сосудов сливаются вместе в колбу ротационного испарителя и упаривают до 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).

Концентрацию ЭМТ в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество ЭМТ, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: