"Методические указания по измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4902-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно-токсичным веществам. При длительном контакте с кожными покровами вызывает дерматит.

ОБУВ - 1 мг/куб. м.

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны <лямбда> = 671 +/- 5 нм, при внесении раствора бромида лития в пламя "пропан-бутан".

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бромида лития в растворе пробы - 1,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения бромида лития в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают этиловый спирт и присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор пробы.

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82 или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл с делениями.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Термометр, ГОСТ 215-73Е.

Электроплитка.

Пинцет.

Литий бромистый, ТУ 6-09-04-1-74, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °C.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида лития 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида лития в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида лития 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Полученный раствор применяют свежеприготовленным.

Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ, ТУ 11-94-73.

Воздух, ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80.

Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-7186-76.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка водой и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого раствора).

По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величин измерения в миллиамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций бромида лития в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды по 20 мл горячей бидистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем бидистиллированной водой до метки.

Концентрацию бромида лития (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации проводят фотометрирование сначала градуировочных, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение величин интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора с чистым фильтром.

Концентрацию бромида лития "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бромида лития, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем пробы;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: