"Методические указания по фотометрическому измерению содержания смазочных масел на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5129-89)

Смазочные масла - смесь высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985 - 0,900 г/куб. см, Т. кип от 300 до 400 °C, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.

Обладают общетоксическим, кожноповреждающим и резорбтивным действием.

Методика основана на взаимодействии масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 440 - 460 нм.

В качестве смывающей жидкости используется гексан.

Диапазон измеряемого содержания, 0,03 - 3 мг/кв. см.

Измерению мешают ароматические, полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыль.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

ПДУ смазочных масел на коже не установлен.

Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, 96% раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.

Гексан, ТУ 6-0933-78.

Аллоксантин, ВТУ-РУ-689-62 или аллоксан (аллоксангидрат).

250 г аллоксантина или 170 мл аллоксана растирают в ступке с 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты, содержимое количественно переносят в колбу, добавляя серную кислоту до объема 54 мл, после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

Основной стандартный раствор масла готовят из навески масла, взятого непосредственно в производстве. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 - 20 мл гексана, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После полного растворения масла объем жидкости доводят до метки гексаном. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией смазочного масла 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Вата гигроскопическая.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 мл.

Стеклянные баночки с притертой пробкой на 30 мл.

Пинцет.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.

Участок кожи 100 кв. см, загрязненный смазочными маслами, обрабатывают способом обмыва 20 мл гексана, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным гексаном, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Срок хранения проб 2 - 3 дня.

Ватный тампон тщательно стеклянной палочкой промывают в смыве. Если раствор мутный, его центрифугируют.

Для устранения влияния веществ, выделяющихся кожным покровом и дающих окраску, аналогичную маслам, проводят разбавление пробы в 50 раз гексаном, 1,5 мл разбавленной пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл уксусной кислоты и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку (0,2 - 0,3 мл) после охлаждения добавляют 2,5 мл раствора аллоксана или аллоксантина и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание смазочных масел находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение 6 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе (мг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание смазочного масла C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

где Q - количество смазочного масла во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.