"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилметакрилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4733-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Винилоксиэтилметакрилат - прозрачная бесцветная жидкость, плотность 0,9982 г/куб. см, Т. кип. 205 °C, Т. пл. ниже -20 °C, упругость пара при 20 и 30 °C равна соответственно 9,2 и 30,5 Па. Неограниченно растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Винилоксиэтилметакрилат малотоксичен, относится к 3 классу опасности.

ПДК вещества в воздухе 20 мг/куб. м.

Метод основан на реакции конденсации винилоксиэтилметакрилата с парадиметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в желто-оранжевый цвет, при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в 75-процентном растворе серной кислоты.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 100 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 10 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 60 мг/куб. м.

Измерению мешает винилоксиэтанол. Его удаляют из воздуха в момент отбора пробы. Метакриловая кислота мешает измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Поглотители с пористой пластинкой.

Винилоксиэтилметакрилат, ТУ 38403158-83, технический, свежеперегнанный.

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.

0,5 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 10 мл 75-процентной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 часов.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 75-процентный раствор (по объему).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4 мг/мл готовят растворением 0,1 г свежеперегнанного винилоксиэтилметакрилата в 75-процентной серной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией винилоксиэтилметакрилата 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75-процентным раствором серной кислоты.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через систему из 4-х поглотителей: первый содержит 5 мл воды для улавливания винилоксиэтанола, второй пустой, третий и четвертый по 5 мл 75-процентной серной кислоты для поглощения винилоксиэтилметакрилата. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 14 л воздуха. Содержание поглотителей анализируют не позднее 1 ч после отбора пробы.

Для количественного измерения содержания винилоксиэтилметакрилата в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Ставят пробирки в кипящую водяную баню на 15 минут, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

4 мл поглотительного раствора из 3 и 4 поглотителей вносят в пробирки, прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают, далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание винилоксиэтилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.