Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 23". М., 1988
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций циклогексилмочевины в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4777-88)
"Методические указания по измерению концентраций циклогексилмочевины в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4777-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4777-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
____
/ ???? \-NH-CO-NH М.м. 142,198.
\\____// 2
Циклогексилмочевина - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 196 °C. Хорошо растворима в органических растворителях. Растворимость в воде при 100 °C составляет 4% (мас.).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Циклогексилмочевина относится к классу малотоксичных соединений.
ПДК циклогексилмочевины в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Метод основан на хроматографическом выделении циклогексилмочевины в тонком слое силикагеля восходящим способом с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в соляной кислоте.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,2 до 4 мг/куб. м.
Измерению не мешают циклогексиламин, аммиак, мочевина.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Циклогексилмочевина, чистота образца 99,5% (синтезирован во ВНИТИГ - Всесоюзном технологическом НИИ гербицидов и регуляторов роста растений).
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм (ЧССР).
Подвижный растворитель: этиловый спирт - наливают в камеру за 30 минут до хроматографирования.
Проявляющий реактив: 1-процентный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н соляной кислоте. Раствор готовят перед употреблением.
Стандартный раствор N 1 циклогексилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 0,1 г вещества в 100 мл этилового спирта.
Стандартные растворы циклогексилмочевины с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.
Фильтры АФА-ХА.
Воздух с объемным расходом 4 - 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта на 3 - 4 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию проводят три раза. Экстракты объединяют в отгонной колбе. Растворитель отгоняют досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.
На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы циклогексилмочевины, содержащие 1, 2, 5, 10 и 20 мкг вещества. Пластинку помещают наклонно в хроматографическую камеру с подвижным растворителем. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. При наличии в пробе циклогексилмочевины на пластинке проявляется четкое лимонно-желтое пятно на одном уровне с пятнами стандартной шкалы... циклогексилмочевины - 0,7. Окраска пятен устойчива в течение 4 часов.
Количественное измерение проводят путем сравнения площадей пятна пробы и близкого по интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Для количественного измерения циклогексилмочевины на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор со светофильтром с длиной волны 436 нм.
Обработка результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра количество вещества "M" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
m x S
X
M = ------,
S
st
где:
m - содержание циклогексилмочевины на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
X
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
st
При использовании денситометра содержание циклогексилмочевины в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9555?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
