"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4903-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к умеренно токсичным веществам.

ПДК в воздухе - 20 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают ксилолы, а также 4-бром-о-ксилол и 4,5-дибром-о-ксилол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.

Хроматограф с детектором по захвату электронов (Ni 63).

Хроматографическая колонка (стеклянная или металлическая) длиной 1,0 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 и 100 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1,0 л.

О-Бромтолуол, МРТУ 6-09-2147-65, ч.

Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на Инертоне AW-HMDS (0,20 - 0,25 мм), "Chemapol" (ЧССР).

Азот особой чистоты газообразный, МРТУ 6-02-375-66, в баллоне с редуктором.

Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая через них 50 - 10-кратный объем воздуха, или в стеклянные шприцы вместимостью 50 - 100 мл. После отбора пробы газовую пипетку или шприц закрывают стеклянными заглушками.

Срок хранения проб в газовых пипетках или шприцах не более 15 часов.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SE-30 на Инертоне AW-HMDS. Колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 12 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин., постоянно повышая температуру от 50 до 200 °C. Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.

Для количественного определения О-бромтолуола используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные парогазовые смеси готовят следующим образом: в стеклянную бутыль емкостью 10 или 20 л вносят микрошприцем определенное количество О-бромтолуола. Исходя из плотности О-бромтолуола и емкости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50 - 100 мл и вводят в хроматограф в количестве 1 мл через самоуплотняющуюся мембрану. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Затем строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца.

При определении вредного вещества в газовой фазе пробы воздуха из пипетки или шприца выдерживаются при температуре 80 °C 5 мин. и в количестве 1 мл вводятся с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.

Концентрацию о-бромтолуола "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: