"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лизина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4501-87)

Лизин (, - диаминокапроновая кислота) - бесцветные кристаллы. Известен в виде двух оптически активных - Д- и L-форм и рацемической Д,L-формы, т.плавл. L-лизина 224 - 225 °C (с разложением). Хорошо растворим в воде, кислотах и щелочах; мало растворим в спирте, нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Лизин малотоксичен, не обладает кумулятивным и раздражающим эффектами.

ПДК 5 мг/м³.

Метод основан на способности аминогрупп давать цветную реакцию с нингидрином в присутствии пиридина.

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 50 мкг лизина в объеме анализируемого раствора.

Нижний предел измерения лизина в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций лизина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению лизина мешают первичные аминосоединения и другие аминокислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл с делениями и без делений.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.

Бюксы, ГОСТ 7248-70.

Баня водяная, ТУ 64-423-72.

L-лизин кормовой кристаллический, ТУ 59.01.001.33-80, ч. или L-лизина моногидрохлорид, ТУ 6-09-1498-78, х.ч.

Стандартный раствор с концентрацией лизина 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл путем растворения в воде 0,050 г L-лизина (следует учитывать процентное содержание основного вещества в исходном лизине) или 0,062 г L-лизина моногидрохлорида. Раствор устойчив в течение двух суток при хранении в холодильнике.

Пиридин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., 10%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца).

Нингидрин I-водный, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а., или фирмы Reanal, 2%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной склянке).

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение нескольких дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) лизина готовят согласно таблице.

Во все подготовленные растворы шкалы добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина. Затем растворы помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов объемы доводят водой до 25 мл и проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 582 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 575 - 590 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему лизин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лизина (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в бюкс, наливают 10 мл воды и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Из полученного раствора пробы отбирают 1 мл, добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина и проводят все операции, аналогичные обработке градуировочных растворов.

Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию лизина в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию лизина С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество лизина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.