"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 4124-86)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Методика основана на газохроматографическом определении хостаквика с пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода (7:3)).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,6 нг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 10 мг/куб. м.

6. Определению не мешают наполнители технического препарата.

7. Граница суммарной погрешности +/- 14,2.

8. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.

Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по фосфору.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Воронки химические диам. 60 мм, ГОСТ 8613-75.

Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.

Пипетки мерные 0,1 и 1 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.

Фильтродержатели.

Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.

Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х дней.

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.

Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.

Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют ГЖХ.

Носитель Хроматон N-AW.

Неподвижная фаза 5% SE-30.

Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Расход водорода - 65 +/- 2 мл/мин.

Расход воздуха - 120 +/- 5 мл/мин.

Температура колонки - 180 °С.

Температура испарителя - 220 °С.

Вводимый объем - 4 мкл.

Линейный диапазон детектирования - 0,6 - 50 нг.

Минимально детектируемое количество - 0,6 нг.

Время удерживания при указанных условиях - 45 сек.

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе производят по формуле:

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).