"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-бутилового, вторичного бутилового и третичного бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4173-86)

В воздухе вещества находятся в виде паров.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения бутиловых спиртов в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.

Предел измерения бутиловых спиртов в воздухе 5 мг/куб. м (при анализе из 10 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бутиловых спиртов 5 - 25 кг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация н-бутилового спирта 10 мг/кв. м, втор.-бутилового спирта 10 мг/куб. м, трет.-бутилового спирта 10 мг/куб. м.

Н-бутиловый спирт, чда, ГОСТ 6006-78.

Втор.-бутиловый спирт, хч, ТУ 6-09-664-76.

Трет.-бутиловый спирт, чда, ТУ 6-09-4069-75.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

Твердый носитель хроматон N-KW, фракция 0,2 мм.

Жидкая фаза - глицерин.

Азот газообразный в баллонах, с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 4 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью 150 мл, ГОСТ 18954-78.

Шприц медицинский, со стеклянным поршнем, вместимостью 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °C.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °C.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Бутыль, вместимостью 1 л.

Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 50 см, ГОСТ 9147-73.

Ступка с пестиком.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через газовые пипетки в течение 2 - 3 мин. Пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Срок хранения проб не более 5 часов.

Глицерин растворяют в ацетоне, в количестве 20% от объема носителя. Носитель выдерживают в этом растворе в течение 1 часа и медленно выпаривают при температуре 40 - 50 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют чистую сухую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при температуре 80° в течение 6 час.

Прибор для анализа готовят согласно инструкции. 10 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 65 °C.

Температура испарителя 100 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 150 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час

Объем анализируемой пробы 10 мл

Продолжительность анализа 25 мин.

Для количественного определения спиртов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в микроампулы набирают определенные навески бутиловых спиртов и помещают в бутыль на 1 л. Встряхиванием микроампулы разбивают. Через 2 часа из бутыли шприцем отбирают от 1 до 10 мл смеси и вводят в хроматограф.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений.

Условия анализа и калибровки долины быть одинаковыми.

Концентрации н-бутилового, втор.-бутилового и трет.-бутилового спиртов в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.