Описание
Источник публикации
"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 1. М., ВО "Колос", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (
Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
Название документа
"Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4337-87)
"Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4337-87)
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4337-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М И БМК ПРИ СОВМЕСТНОМ
ПРИСУТСТВИИ В ПЕРСИКАХ, ФЕЙХОА И ХУРМЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.М. Григой, Е.Г. Дауровой (НИИЦиГС).
Краткая характеристика препаратов дана в Методических
указаниях N 3164-84. Топсин-М, топсин-НФ-44. В процессе метаболизма и при гидролизе образуется биологически активное соединение - системный фунгицид БМК, метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамат.
Принцип метода. Метод основан на определении метилтиофаната и БМК методом ТСХ после извлечения из растительного материала раствором азотной кислоты (pH 1) и очистке экстракта путем перераспределения в системе вода-хлороформ и в тонком слое силикагеля.
Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 107. Метод специфичен. Определению метилтиофаната в БМК не мешают другие пестициды, применяемые в сельском хозяйстве для защиты персика и субтропических культур.
Таблица 107
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА И БМК
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Параметры ? Пестицид ? Анализируемый объект ?
? ? ?????????????????????????????????????
? ? ? персики ? фейхоа ? хурма ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Диапазон определяемых ?Метилтиофанат ?0,04 - 0,20?0,03 - 0,20?0,04 - 0,20?
?концентраций, мг/кг ?БМК ?0,06 - 0,20?0,05 - 0,20?0,05 - 0,20?
?Предел обнаружения, ?Метилтиофанат ?2,0 ?0,9 ?2,0 ?
?мкг ?БМК ?1,5 ?1,4 ?1,5 ?
?Предел определения, ?Метилтиофанат ?0,04 ?0,03 ?0,03 ?
?мг/кг ?БМК ?0,06 ?0,05 ?0,05 ?
?Среднее значение ?Метилтиофанат ?83,0 ?85,8 ?84,1 ?
?определения, % ?БМК ?85,1 ?87,1 ?86,8 ?
?Стандартное ?Метилтиофанат ?+/- 9,0 ?+/- 8,2 ?+/- 8,4 ?
?отклонение, % ?БМК ?+/- 8,8 ?+/- 8,1 ?+/- 8,4 ?
?Доверительный интервал?Метилтиофанат ?+/- 9,5 ?+/- 7,8 ?+/- 8,0 ?
?среднего (p = 0,95, ?БМК ?+/- 9,3 ?+/- 7,7 ?+/- 8,0 ?
?n = 6), % ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Реактивы и материалы. Азотная кислота ч. Вода дистиллированная. Вата обезжиренная гигроскопическая. Ацетон особой чистоты. Аммиак водный ч.д.а. Хлороформ. Бромфеноловый синий ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Этилацетат ч. Азотнокислое серебро, ч.д.а., 1-процентный водный раствор. Ледяная уксусная кислота х.ч. Этиловый спирт. Бумага фильтровальная. Стандартные растворы метилтиофаната и БМК в хлороформе (100 мкг/мл). Срок хранения в холодильнике 2 мес. Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного водного раствора азотнокислого серебра смешивают с 50 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение месяца.
Приборы, аппаратура, посуда. Колбы: лабораторные конические на 250 мл;
круглодонные для отгонки растворителей на 100 мл. Аппарат для встряхивания.
Воронки делительные на 150 мл. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. Пластинки
"Силуфол" УФ или "Силуфол". Камера для хроматографирования. Испаритель
254
ротационный. Воронки химические на 150 мл. Камера для опрыскивания
хроматографических пластинок. Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску пробы 25 г тщательно измельчают, заливают 40 мл водного раствора азотной кислоты (pH 1) и экстрагируют в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Пробу выдерживают в течение 20 мин. при минус 4 °C и экстракт фильтруют через обезжиренную вату в делительную воронку. Остаток промывают 20 мл охлажденного водного раствора азотной кислоты. Экстракты объединяют, подщелачивают 10-процентным раствором водного аммиака до pH 7, добавляют в пробу 40 мл хлороформа и встряхивают 3 мин. После разделения фаз (10 мин.) хлороформный слой переносят через безводный сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя на 100 мл и отгоняют при температуре 40 °C до 0,4 - 0,5 мл.
Определение пестицидов методом ТСХ. Пробу наносят на хроматографическую
пластинку "Силуфол" УФ или "Силуфол". Слева от пробы наносят стандартные
254
растворы метилтиофаната и БМК и хроматографируют в системе растворителей
хлороформ-этилацетат-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 5:5:1.
Величина R метилтиофаната 0,51 + 0,03; R БМК 0,37 +/- 0,02. Можно
f f
использовать систему диэтиловый эфир-гексан (5:1). Величина R
f
метилтиофаната 0,40 +/- 0,03; R БМК 0,12 +/- 0,3. После высушивания
f
пластинки нагревают в течение 10 мин. при 70 °C, затем обрабатывают
проявляющим реагентом. Фон пластинки обесцвечивают 2,5-процентным раствором
уксусной кислоты. Линейность детектирования метилтиофаната сохраняется в
пределе 0,3 - 5,0 мкг, БМК - 1,0 - 5,0 мкг. Метилтиофанат проявляется в
виде сиреневых пятен на желтом фоне, БМК - в виде синих пятен. Обнаружение
пестицидов можно проводить в УФ-свете при использовании пластинок "Силуфол"
УФ . Зоны локализации проявляются в виде сиреневых пятен. Нижние пределы
254
обнаружения составляют 1,0 мкг для обоих пестицидов.
Обработка результатов анализа. Количественно метилтиофанат и БМК определяют путем сравнения интенсивности окраски и размеров площади пятен исследуемого вещества в пробе и стандартного раствора. Содержание анализируемого соединения в плодах (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
100 AS
2
X = -------,
S P
1
где:
A - количество фунгицидов в стандартном растворе, мкг;
S , S - площади пятен соответственно стандартного раствора и пробы,
1 2
кв. мм;
P - масса исследуемой пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
