"Методические указания по определению топсина-М в яблоках, персиках, фейхоа и хурме тонкослойной хроматографией"
(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3164-84)

Топсин-М, топсин ИФ-44.

Действующее вещество - метилтиофанат - 1,2-бис(3-карбометоксилурендо)бензол.

МДУ в персиках - 1,0 мг/кг; яблоках - 0,5 мг/кг, в фейхоа и хурме содержание метилтиофаната не нормировано.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении фунгицида методом ТСХ после извлечения из растительной пробы хлороформом и очистки экстракта путем перераспределения в системе водный этанол - хлороформ.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

2.1.3. Избирательность метода

Метод специфичен. Определению метилтиофаната не мешают другие фунгициды, применяемые в сельском хозяйстве для защиты субтропических плодовых культур.

Хлороформ, ГОСТ 2603-71, хч.

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.

Этилацетат ч, ГОСТ 22300-76.

Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-82.

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-13-70.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-17-10-77, 96%.

Кислота уксусная ледяная хч, ГОСТ 61-75.

Бумага фильтровальная, ТУ 6-09-1678-77.

Вата обезжиренная гигроскопическая.

Вода дистиллированная.

Проявляющий реактив: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 22,5 мл дистиллированной воды, доводят до 100 мл ацетоном и добавляют в раствор 0,05 г бромфенолового синего.

Стандартный раствор метилтиофаната в хлороформе (100 мкг/мл).

Испаритель ротационный ИР-1, ТУ 25-11-917-74.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Камера для опрыскивания хроматографических пластинок.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Воронки делительные емкостью 150 мл, ГОСТ 8613-72.

Колбы лабораторные конические емкостью 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы круглодонные для отгонки растворителей емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Воронки химические емкостью 150 мл, ГОСТ 8613-75.

Пипетки емкостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-2451-72.

Мерные цилиндры емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Шприц медицинский стеклянный емкостью 1 мл.

Хроматоскоп.

Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79, 21.08.1979.

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов

Навеску пробы 25 г тщательно измельчают, заливают 50 мл хлороформа и экстрагируют в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через обезжиренную вату в колбу перегонного аппарата емкостью 250 мл, в остаток добавляют 25 мл хлороформа и встряхивают еще раз в течение 15 минут. Экстракты объединяют и отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C досуха. Остаток тщательно растворяют в 0,40 - 0,45 мл хлороформа, затем в колбу вносят 5 мл охлажденного 60-процентного этилового спирта и перемешивают содержимое. Пробу фильтруют через смоченный водой фильтр в делительную воронку, а остаток в колбе последовательно промывают 3 мл 60-процентного этилового спирта, 10 мл дистиллированной воды и переносят через фильтр в ту же делительную воронку. В пробу добавляют 12 мл воды, 30 мл хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 3 минут. После разделения фаз (10 минут) хлороформенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят его в колбу перегонного аппарата емкостью 100 мл и отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C до 1 мл.

2.5.2. Хроматографирование

Количественное определение метилтиофаната проводят сравнением размеров площадей и интенсивности окраски пятен исследуемого вещества в пробе и стандартного раствора. Содержание анализируемого соединения в плодах вычисляют по формуле:

M - масса исследуемой пробы, г;

D - процент определения.

Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами (ядохимикатами).