"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3893-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Препарат предназначен для борьбы с болезнями пшеницы, яблони, огурцов, дыни, виноградной лозы и др.

1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента (пластинки "Силуфол") в подвижной фазе гексан - ацетон (72:28) или изооктан и ацетон (70:30); бензол и этилацетат (90:10).

Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на желтом фоне после опрыскивания бромфеноловым реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной кислоты.

2. Предел обнаружения на хроматограмме - 1 мкг.

3. Предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,003 мг/куб. м.

4. Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 - 20,0 мг/куб. м.

6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15,54%.

7. ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 кг/куб. м.

Ацетон - хч, ГОСТ 2603-79.

Бензол - хч, ГОСТ 5955-75.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.

Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.

1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.

2. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий 2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).

Лимонная кислота - чда, ГОСТ 3652-74.

Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).

3. Стандартный раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного растворения препарата. Затем раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Дополнительным критерием чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не содержат посторонних пятен после хроматографирования.

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74.

Колбы грушевидные емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные на 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Палочки стеклянные.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Хроматографические пластинки типа "Силуфол" производства ЧССР.

Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74.

Весы аналитические.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа необходимо 300 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.

Полуколичественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен исследуемой пробы и стандартных растворов. Для получения количественных данных содержание байлетона определяют путем измерения площади пятен на хроматограмме с помощью кальки, протертой вазелиновым или растительным маслом. Площадь пятна высчитывается методом наложения кальки на миллиметровую бумагу.

Концентрацию триадимефона (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

Булычева Г.Н. (Рязанский медицинский институт, г. Рязань).