Описание
Источник публикации
"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 1. М., ВО "Колос", 1992
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по определению топсина-М в персиках, фейхоа, хурме и зеленой растительности методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4655-88)
"Методические указания по определению топсина-М в персиках, фейхоа, хурме и зеленой растительности методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4655-88)
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4655-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М В ПЕРСИКАХ, ФЕЙХОА, ХУРМЕ
И ЗЕЛЕНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Е.Г. Дауровой, В.М. Григой (НИИЦиГС).
Краткая характеристика препаратов дана в Методических
указаниях N 3164-84.
Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении метилтиофаната с ДПР на неподвижной фазе карбовакс 20 М после экстракции смесью хлороформ-ацетон и очистке экстракта путем перераспределения в системе водный этанол-хлороформ.
Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 108.
Таблица 108
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Параметры ? Анализируемый объект ?
? ??????????????????????????????
? ? персики, ? зеленая ?
? ?хурма, фейхоа?растительность?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Диапазон определяемых концентраций, мг/кг ?0,02 - 0,12 ?0,20 - 0,60 ?
?Предел определения, мг/кг ?0,02 ?0,20 ?
?Предел обнаружения, мкг ?0,5 ?1,0 ?
?Среднее значение определений, % ?83,1 ?73,6 ?
?Стандартное отклонение, % ?+/- 4,6 ?+/- 7,7 ?
?Доверительный интервал среднего (p = 0,95, ?+/- 5,7 ?+/- 9,4 ?
?n = 5), % ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Избирательность метода. Метод специфичен. Определению метилтиофаната не мешают другие соединения, применяемые для защиты персика и субтропических культур.
Реактивы и материалы. Хлороформ. Ацетон особой чистоты. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Этиловый спирт 60-процентный. Бумага фильтровальная. Вода дистиллированная. Стандартный раствор метилтиофаната в ацетоне (1 мкг/мл) - срок хранения в холодильнике 2 мес. Азот особой чистоты, газообразный. Карбовакс 20 М 15-процентный на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Алиезон-L 15-процентный на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Вата обезжиренная.
Приборы, аппаратура, посуда. Хроматограф "Цвет-100 М", модель 164 с ДПР. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: лабораторные конические на 250 мл; круглодонные для отгонки растворителей на 100 мл. Аппарат для встряхивания. Мерные цилиндры вместимостью 1 и 10 мл. Пробирки на 5 мл с притертыми пробками. Воронки делительные на 150 мл. Микрошприц на 10 мкл. Колонка спиральная стеклянная размером 100 x 0,3 см.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску пробы плодов (25 г) измельчают, заливают 50 мл смеси растворителей хлороформ-ацетон в объемном соотношении 9:1 и экстрагируют в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу на 250 мл через слой безводного сульфата натрия, нанесенного на вату. В остаток добавляют 25 мл смеси хлороформ-ацетон (9:1) и встряхивают еще раз в течение 15 мин. Экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C до объема 0,2 - 0,4 мл и высушивают на воздухе досуха. Остаток тщательно растворяют в 0,40 - 0,45 мл хлороформа, вносят в колбу 5 мл охлажденного 60-процентного этилового спирта и перемешивают содержимое. Пробу фильтруют через смоченный водой фильтр в делительную воронку, а остаток в колбе последовательно промывают 3 мл 60-процентного этилового спирта, 10 мл дистиллированной воды, переносят через фильтр в ту же делительную воронку. В пробу добавляют 12 мл воды, 30 мл хлороформа и интенсивно встряхивают 3 мин. После разделения фаз (10 мин.) хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и переносят его в колбу перегонного аппарата. Пробу концентрируют под вакуумом до 0,2 - 0,4 мл, а затем на воздухе досуха, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают и вводят в хроматограф аликвоту объемом 2 - 5 мкл.
Пробу измельченной ножницами зеленой растительности (5 г) заливают 40 мл смеси растворителей хлороформ-ацетон (9:1) и далее анализ проводят по схеме описанной экстракции из плодов.
Хроматографирование. Условия хроматографирования приведены в таблице 109.
Таблица 109
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Параметры ? Фаза ?
? ??????????????????????????????????
? ? карбовакс 20 М ? апиезон-L ?
? ? 15-процентный ? 15-процентный ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Расход азота, мл/мин. ?60 ?60 ?
?Температура, °C: ? ? ?
? испарителя ?220 ?220 ?
? термостата колонок ?100 ?80 ?
? детектора ?230 ?230 ?
?Объем пробы, мкл ?1 - 5 ?1 - 5 ?
?Время удерживания, с ?130 ?91 ?
?Линейный динамический диапазон, нг ?0,5 - 3,0 ?1,0 - 5,0 ?
? ? -9 ? -9 ?
?Рабочая шкала электрометра, А ?4 x 10 ?4 x 10 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Обработка результатов анализа. Количественно пестицид определяют сравнением высот пиков исследуемого вещества и стандартного раствора. Содержание метилтиофаната (X, мг/кг) в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
AH V
2 2
X = ------,
H V P
1 1
где:
A - содержание препарата в объеме стандартного раствора, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандартного раствора и
1 2
анализируемой пробы, мм;
V - объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - конечный объем экстракта пробы, мл;
2
P - навеска анализируемого образца, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
