"Методические указания по фотометрическому и хроматографическому измерению концентраций фталана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2862-83)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия Временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Фталан (фолпет, действующее начало - N-трихлорметилтиофталимид) - белое кристаллическое вещество с резким запахом, Т. пл. 177 °С.

Препарат нерастворим в воде, плохо растворим в большинстве органических растворителей. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне, эфире. Выпускается в виде 50% о.п. Нелетуч, при применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

1. Определение основано на:

а) гидролизе фталана с образованием хлористого водорода, который взаимодействует с азотнокислым серебром с получением взвешенной суспензии хлористого серебра;

б) хроматографировании фталана в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющим реагентом - резорцином.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг (фотометрический метод), 0,5 мкг (ТСХ).

4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м.

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5 мг/куб. м.

6. Определению фотометрическим методом мешает присутствие каптана. Определению методом ТСХ присутствие других производных фталимида не мешает.

7. Граница суммарной погрешности измерения - 15% (фотометрический метод), +/- 10% (ТСХ).

8. Предельно допустимая концентрация фталана в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

Фталан, х.ч.

Спирт этиловый, ректиф., ГОСТ 5962-67.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор N 1 фталана, х.ч., в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл. В случае отсутствия х.ч. вещества стандартный раствор готовят из технического препарата растворением 0,01 г фталана в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 50 мл (расчет дан для технического препарата, содержащего 50% действующего начала в 100 г препарата).

Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца.

К фотометрическому методу:

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75, 1-процентный раствор.

Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, 10-процентный раствор.

Дистиллированная вода, дважды перегнанная.

К методу ТСХ:

Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-79.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Резорцин, х.ч., ГОСТ 9945-70.

Подвижная фаза: бензол - ацетон (16:1).

Проявляющий реактив: 15-процентный раствор резорцина в ацетоне.

Раствор сохраняется в темной склянке в течение 1 месяца.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

К фотометрическому методу:

Фотоэлектроколориметр, ГОСТ 12083-78.

Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками бесцветного стекла высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Водяная баня.

К методу ТСХ:

Хроматографические пластинки "Силуфол 254" 150 х 150 мм.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74Е, емкостью 0,1 мл с оттянутыми концами.

Камера для хроматографирования.

Пульверизаторы стеклянные.

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для анализа препарата на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 120 литров воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 15 дней в герметичных условиях при комнатной температуре.

Фильтр с пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды порциями по 2 мл, и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Для анализа по 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 4 мл бидистиллята, тщательно перемешивают и на 20 минут помещают в водяную баню, предварительно нагретую до 60 °С.

После охлаждения в пробирки вносят по 1 мл 1-процентного раствора азотнокислого серебра и по 1 мл 10-процентного раствора азотной кислоты. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и через 15 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 450 нм.

В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. Содержание фталана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность относительно к контрольному опыту и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Шкала устойчива в течение 2 часов.

Концентрацию фталана в мг/куб. м (X) вычисляют по формуле:

Фильтры с отобранной пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды порциями по 2 мл, и оставляют на 10 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Из общего объема пробы (6 мл) для анализа берут раствор в количестве 0,1 мл и осторожно наносят на пластинку, диаметр пятна не должен превышать 1 см. На эту же пластинку наносят стандартный раствор N 1 в количестве 0,005 мл, 0,01 мл, 0,02 мл, 0,03 мл, 0,04 мл...0,1 мл, что соответствует 0,5, 1, 2, 3, 4...10 мкг фталана. Пластинку с нанесенными растворами сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол - ацетон (16:1). После того как фронт растворителя поднимается примерно на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 15-процентным раствором резорцина в ацетоне. Пластинку, обработанную проявителем, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 10 минут при температуре 110 °С. При наличии в пробе фталана на пластинке проявляется желтое пятно, расположенное на одном уровне с уровнем пятен стандартного раствора.

Окраска пятен устойчива в течение 24 часов. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен с тем стандартом, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площадь пятен определяют с помощью миллиметровой бумаги.

Концентрацию фталана (X) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

Меры предосторожности при работе с фталаном - как со среднетоксичными пестицидами.

Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.

Грузинский НИИ гигиены труда и профзаболеваний.