"МУК 4.1.3497-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств бензовиндифлупира в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 29.12.2017)

1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева, А.А. Ивченкова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 ноября 2017 г. N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 декабря 2017 г.

4. Введены впервые.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур массовой концентрации бензовиндифлупира в диапазонах 0,0005 - 0,01 мг/дм³, 0,05 - 1,0 мг/кг, 0,01 - 0,2 и 0,02 - 0,4 мг/кг соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

N-[(1RS, 4SR)-9-(дихлорметилен)-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-металнафтален-5-ил]-3-(дифторметил)-1-метилпиразол-4-карбоксамид.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₁₈H₁₅Cl₂F₂N₃O.

Молекулярная масса: 398,2.

Белый порошок без запаха. Температура плавления - (148,4 +/- 0,5) °C. Плотность - 1,466. Давление паров (25 °C) - менее 3,2 x 10^-9 Па (3 x 10^-9 мм рт. ст.). Растворимость в воде (25 °C, pH 6,7 - 7,5) - 0,98 мг/дм³. Растворимость в органических растворителях (при 25 °C, г/дм³): ацетон - 350, дихлорметан - 450, метанол - 76, гексан - 270, октанол - 19, этилацетат - 190, толуол - 48. Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода K_ow logP = 4,3 +/- 0,3 (25 °C, pH 6,59). Гидролитически стабилен в стерильном буфере в темноте при pH 4,5 и 9 до 5 дней (50 °C).

Область применения. Бензовиндифлупир - фунгицид широкого спектра действия, принадлежащий к химическому классу пиразолкарбоксамидов.

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Уровень бензовиндифлупира в пробах почвы, зерна и соломы зерновых колосовых культур определяют после экстракции из анализируемых проб смесью ацетонитрил-вода, центрифугирования, очистки экстракта на колонке, заполненной силикагелем. Уровень бензовиндифлупира в пробах воды определяют после экстракции из анализируемых проб гексаном в присутствии насыщенного раствора хлорида натрия с последующей дополнительной очисткой на колонке с силикагелем.

Нижний предел измерения каждого изомера бензовиндифлупира в анализируемом объеме пробы - 1 нг.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-15. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы: очистка растворителей, подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ, приготовление смеси растворителей для экстракции и очистки экстракта, подготовка колонки с силикагелем, приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики.

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%. Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в стеклянной посуде в течение 3 месяцев.

7.1.2.2. Очистка растворителя. Этилацетат промывают последовательно 5%-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Растворитель хранят в стеклянной посуде в течение 1 месяца.

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 550 см³ ацетонитрила и 450 см³ бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Подвижную фазу хранят не более 30 дней.

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 1,0 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4.1. Смесь ацетонитрил-вода (8:2 по объему). В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 800 см³ ацетонитрила, 200 см³ деионизованной воды, перемешивают.

7.4.2. Смесь гексан-этилацетат (8:2 по объему). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 400 см³ гексана, 100 см³ этилацетата, перемешивают.

7.4.3. Смесь гексан-этилацетат (7:3 по объему). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 350 см³ гексана, 150 см³ этилацетата, перемешивают.

7.4.4. Смесь гексан-этилацетат (1:1 по объему). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250 см³ гексана, 250 см³ этилацетата, перемешивают.

Растворы хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

В колбу на 500 см³ помещают 100 - 150 см³ деионизованной воды. После этого, мерным цилиндром приливают 45,5 см³ соляной кислоты (конц.). После охлаждения колбы до комнатной температуры доводят объем до метки деионизованной водой.

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10 - 12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесью гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3, затем 8:2 порциями по 30 см³. Скорость прохождения растворителя - 1 - 2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.7.1. Исходный раствор бензовиндифлупира для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г бензовиндифлупира, добавляют 50 - 70 см³ ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C в течение 9 месяцев.

Растворы N 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.

7.7.2. Раствор N 1 бензовиндифлупира для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора бензовиндифлупира (п. 7.7.1) с концентрацией 100 мкг/см³, разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C в течение 6 месяцев.

7.7.3. Рабочие растворы N 2 - 6 бензовиндифлупира для градуировки (концентрация 0,05 - 1,0 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см³ раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.7.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрациями бензовиндифлупира 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 1,0 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение трех месяцев.

Растворы с концентрацией 1,0; 0,5; 0,25 и 0,1 мкг/см³ используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом "внесено-найдено", а также при контроле качества результатов измерений методом "добавок".

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (мЕа·с) от концентрации бензовиндифлупира в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

Отбор проб осуществляется в соответствии с ГОСТ 31861-12 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.4.3.01-83 "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 28168-89 "Почвы. Отбор проб", ГОСТ 13586.3-15 "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб", ГОСТ Р ИСО 24333-11 "Зерно и продукты его переработки. Отбор проб", ГОСТ Р ИСО 6497-11 "Корма для животных. Отбор проб", "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (N 2051-79 от 21.08.79).

Пробы воды отбирают и хранят в бутылях из полиэтилена (полипропилена) при температуре (4 +/- 2) °C 1 неделю. Пробы почвы, зерна и соломы подсушивают и хранят при комнатной температуре не более 2 недель. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше -18 °C.

Образец воды объемом 200 см³ отмеряют с помощью мерного цилиндра. Помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 4 см³ 1 М раствора соляной кислоты и 20 см³ насыщенного раствора хлорида натрия. Перемешивают. В делительную воронку вносят 50 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение двух минут. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в колбу для упаривания.

Процедуру экстракции водной фазы повторяют с использованием 30 см³ гексана. Объединенный органический экстракт в круглодонной колбе упаривают при температуре не выше 35 °C на роторном вакуумном испарителе досуха. Остаток, полученный в круглодонной колбе, растворяют в 1 см³ этилацетата, вносят 4 см³ гексана, помещают в ультразвуковую ванну на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу промывают дважды смесью гексан-этилацетат (8:2, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку смесью гексан-этилацетат последовательно в объемных соотношениях 8:2 - порция 25 см³, затем 7:3 - порция 50 см³. Элюат отбрасывают. Бензовиндифлупир элюируют с колонки 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном отношении 1:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °C. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют содержание бензовиндифлупира в условиях хроматографирования по п. 9.4.

Образец воздушно-сухой почвы массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, добавляют 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (подготовленной по п. 7.4.1), интенсивно встряхивают в течение 1 мин, затем помещают на 15 мин в ультразвуковую ванну.

Пробе дают отстояться. Затем смесь фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной бумажный фильтр низкой плотности. Почвенный остаток повторно экстрагируют 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (подготовленной по п. 7.4.1) в ультразвуковой ванне в течение 15 мин, раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Переносят аликвоту фильтрата объемом 10 см³ (соответствующую 2 г пробы почвы) в колбу на 50 см³ и доводят водой до метки, перемешивают.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 2 см³ 1 М раствора соляной кислоты и 5 см³ насыщенного раствора хлорида натрия. Перемешивают. В эту же делительную воронку вносят 50 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение двух минут. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в колбу для отгонки.

Процедуру экстракции водной фазы повторяют с использованием 30 см³ гексана. Объединенный органический экстракт в круглодонной колбе упаривают при температуре не выше 35 °C на роторном вакуумном испарителе досуха. Остаток, полученный в круглодонной колбе, растворяют в 1 см³ этилацетата, вносят 4 см³ гексана, помещают в ультразвуковую ванну на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу промывают дважды смесью гексан-этилацетат (8:2, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку смесью гексан-этилацетат последовательно в объемных соотношениях 8:2 - порция 25 см³, затем 7:3 - порция 50 см³. Элюат отбрасывают. Бензовиндифлупир элюируют с колонки 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном отношении 1:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °C. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют содержание бензовиндифлупира в почве в условиях хроматографирования по п. 9.4.

Образец измельченного зерна массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, затем добавляют 100 см³ смеси ацетонитрил-вода (подготовленной по п. 7.4.1), интенсивно встряхивают в течение 1 мин, затем помещают в ультразвуковую ванну на 15 мин.

Образец измельченной соломы массой 5 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, вносят 25 см³ деионизованной воды, оставляют на 30 мин, затем добавляют 75 см³ смеси ацетонитрил-вода (подготовленной по п. 7.4.1), интенсивно встряхивают в течение 1 мин, затем помещают в ультразвуковую ванну на 15 мин.

Пробам дают отстояться. Затем смесь фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной бумажный фильтр низкой плотности. Растительные остатки повторно экстрагируют 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (подготовленной по п. 7.4.1) в ультразвуковой ванне в течение 15 мин, раствор фильтруют на воронке Бюхнера.

Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе до водного остатка. После этого переносят водный остаток в мерную колбу на 50 см³ и доводят объем до метки водой. Перемешивают.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 2 см³ 1 М раствора соляной кислоты и 5 см³ насыщенного раствора хлорида натрия. Перемешивают. В эту же делительную воронку вносят 50 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в колбу для отгонки.

Процедуру экстракции водной фазы повторяют с использованием 30 см³ гексана. Объединенный органический экстракт в круглодонной колбе упаривают при температуре не выше 35 °C на роторном вакуумном испарителе досуха. Остаток, полученный в круглодонной колбе, растворяют в 1 см³ этилацетата, вносят 4 см³ гексана, помещают в ультразвуковую ванну на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу промывают дважды смесью гексан-этилацетат (8:2, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку смесью гексан-этилацетат последовательно в объемных соотношениях 8:2 - порция 25 см³, затем 7:3 - порция 50 см³. Элюат отбрасывают. Бензовиндифлупир элюируют с колонки 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном отношении 1:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °C. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют содержание бензовиндифлупира в условиях хроматографирования по п. 9.4.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки.

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18 или C-8) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм.

Рабочая длина волны: 254 нм.

Температура колонки: 25 °C.

Подвижная фаза: ацетонитрил-бидистиллированная вода (55:45, по объему).

Скорость потока элюента: 1,0 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 1 - 20 нг.

Содержание бензовиндифлупира в пробах воды, почвы, зерна и соломы (X, мг/дм³, мг/кг) рассчитывают по формуле:

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

m - масса (объем) анализируемого образца, г, см³;

C - коэффициент, учитывающий объема экстракта, взятого для анализа, C = 1 (вода, солома, зерно), C = 5 (почва).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/кг, мг/дм³;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

Результат анализа представляют в виде:

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг, мг/дм³;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг, мг/дм³:

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание бензовиндифлупира в пробе воды - менее 0,0005 мг/дм³ <*>; в пробе почвы - менее 0,05 мг/кг <*>; в пробе зерна - менее 0,01 мг/кг <*> и соломы - менее 0,02 мг/кг <*>".

--------------------------------

<*> - 0,0005 мг/дм³; 0,05 мг/кг; 0,01 мг/кг и 0,02 мг/кг - пределы обнаружения бензовиндифлупира в воде, почве, зерне и соломе соответственно.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание бензовиндифлупира в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

A - величина расхождения, %;

X - концентрация бензовиндифлупира в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора бензовиндифлупира, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10% при P = 0,95).

Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов бензовиндифлупира, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.8.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом "добавок".

Величина добавки C_д должна удовлетворять условию:

- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, мг/дм³, при этом:

- граница абсолютной погрешности, мг/кг, мг/дм³:

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры K_к рассчитывают по формуле:

, , C_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг, мг/дм³.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K_к) с нормативом контроля (K).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

X₁, X₂ - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.