"МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)

1. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 02.06.2011 N 1).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3. Введены в действие с момента утверждения.

4. Введены впервые.

Свидетельство о метрологической аттестации N 0089.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации трициклазола в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зеленой массе в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг и соломе риса в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг.

Название по ИЮПАК: 5-метил-1,2,4-триазоло[3,4-b]бензотиазол.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₉H₇N₃S.

Молекулярная масса: 189,2.

Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.

Цвет, запах: вещество бежевого цвета без ощутимого запаха.

Температура плавления: 184,6 - 187,2 °C.

Температура кипения: 275 °C, разлагается до кипения.

Давление паров: 5,86 x 10^-4 мПа (при 20 °C).

Растворимость в воде (при 20 °C) - 0,596 г/дм³.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °C): дихлорэтан - 42,94; метанол - 26,53; ацетон - 13,78; н-октанол - 7,49; ксилол - 4,94; этилацетат - 4,92; n-гептан - 0,019. В кислотных и основных растворителях не растворяется, так как не диссоциирует на ионы.

Коэффициент распределения октанол-вода (pH 7, 25 °C): K_ow logP = 1,42.

Трициклазол стабилен в водных растворах в пределах pH от 3 до 10, при 20 °C.

Краткая токсикологическая характеристика: трициклазол относится к веществам умеренно опасным по острой пероральной (ЛД₅₀ для самцов крыс - 337,5 мг/кг; для самок крыс - 289,7 мг/кг) и мало опасным по дермальной токсичности (ЛД₅₀ для крыс более 2000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 ч) более 5000 мг/м³). Не вызывает раздражения глаз и не раздражает кожу. Трициклазол не генотоксичен и не онкогенен.

Область применения: трициклазол - фунгицид защитного действия, предотвращает проникновение в растение клеток гриба. Применяется для борьбы с пирикуляриозом (Pyricularia oryzae) в посевах риса с нормой расхода по препарату - 0,3 - 0,4 кг/га.

МДУ Трициклазола (в импортируемой продукции): зерно и солома риса - 1,0 мг/кг.

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

Метод основан на определении трициклазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его экстракции из образцов органическими растворителями, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак С.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С, установление градуировочной характеристики.

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °C, отбрасывают.

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.

Мерным цилиндром отбирают 8,2 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1000 см³, куда предварительно наливают около 400 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

К ацетону пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.

Взвешивают 50 мг трициклазола в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 12 месяцев.

Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 2 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 3 используется для приготовления стандартных растворов, для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 3 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 4 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном.

Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 5 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации трициклазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,5; 2,5; 5,0 и 10,0 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин. (1 - 2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, затем 10 см³ хлористого метилена. Элюаты отбрасывают.

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора трициклазола в ацетоне с концентрацией 10 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 4 см³ хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

Исходную колбу обмывают сначала 4 см³ хлористого метилена, затем 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5:95, и четырьмя порциями смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 1:1 объемом 5 см³ каждая и последовательно вносят их на патрон. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие трициклазол, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения трициклазола на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.4.3.01-83 "Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 28168-89 "Почвы. Отбор проб", ГОСТ 13586.3-83 "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб", ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) "Зерновые. Отбор проб зерна" и ГОСТ 27262-87 "Корма растительного происхождения. Методы отбора проб".

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °C; пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °C.

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Пробу воды объемом 250 см³ помещают в делительную воронку объемом 500 см, прибавляют туда 20 г хлористого натрия и перемешивают до полного растворения соли. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяет в концентраторе объемом 250 см³, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1, растворяют в 4 см³ хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают сначала 4 см³ хлористого метилена, а затем 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5:95, вносят полученные растворы на патрон, элюаты отбрасывают.

Трициклазол элюируют 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом 1:1, собирая элюент в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют туда 40 см³ подкисленного ацетона и помещают в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C и выдерживают в течение 15 мин. Затем пробу центрифугируют в течение 15 мин. при скорости 4000 об./мин. Супернатант фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см³ подкисленного ацетона и помещая каждый раз на 10 мин. в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C. Пробы центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 4000 об./мин., супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают до водного остатка (осторожно, вспенивание!) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

К водному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.2.1, добавляют 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Пробу измельченной зеленой массы риса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, приливают 50 см³ ацетонитрила и помещают сначала на аппарат для встряхивания проб на 10 мин., а затем в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см³ через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая пробу в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К объединенному экстракту в воронке добавляют 30 см³ гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой ацетонитрила сливают в стеклянный стакан объемом 100 см³, гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют промывку еще раз, используя 30 см³ гексана. Промытый ацетонитрильный экстракт переносят в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2 "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей" и по п. 9.1.2 "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Образец измельченного зерна риса массой 20 г (для соломы риса масса навески 5 г) помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5 мин. при комнатной температуре. Трициклазол экстрагируют 50 см³ ацетонитрила (для соломы риса - 100 см³), помещая пробы сначала на аппарат для встряхивания проб на 10 мин., а затем в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 500 см³ через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила (для соломы риса - 70 см³) и помещая пробу в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К объединенному экстракту в воронке добавляют 30 см³ гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой ацетонитрила сливают в стеклянный стакан объемом 100 см³, гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют промывку еще раз, используя 30 см³ гексана. Промытый ацетонитрильный экстракт переносят в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2 "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей" и по п. 9.1.2 "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Хроматограф газовый "Кристалл 5000.1" с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 x 10^-14 г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5 длина 10 м, внутренний диаметр 0,53 мм, толщина пленки 2,6 мкм, фирма "J&W Scientific".

Температура термостата колонки программированная: начальная температура - 180 °C, выдержка 1 мин., нагрев колонки по 30 °C в минуту до 275 °C, время анализа - 7 мин.

Температура испарителя - 280 °C, детектора - 320 °C.

Газ 1 - гелий (газ-носитель), давление на входе - 10 кПа, линейная скорость - 33,306 см/с, давление на выходе - 101,3 кПа; поток через колонку - 3,046 см³/мин.; мертвое время - 0,50 мин.

Газ 2 - гелий, режим - нормальный, деление потока - 1:4, расход во время анализа - 12,2 см³/мин. Регулятор давления гелия - РРГ-10; регулятор расхода гелия - РРГ-11.

Газ 4 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 30 см³/мин.

Газ 5 - водород, расход во время анализа - 11,5 см³/мин.

Газ 6 - воздух, расход - 200 см³/мин.

Продувка детектора азотом после анализа - 50 см³/мин. в течение 3 мин. при температуре колонки 270 °C.

Абсолютное время удерживания трициклазола: 5 мин. 47 с 2% мин.

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,5 - 10,0 нг.

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа "Хроматэк Аналитик", версия 1.20.

Содержание трициклазола в пробах рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

X - содержание трициклазола в пробе, мг/кг;

- высота (площадь) пика стандарта, мВ;

- высота (площадь) пика образца, мВ;

A - концентрация стандартного раствора, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

m - масса анализируемого образца, г (см³);

P - содержание трициклазола в аналитическом стандарте, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

Результат анализа представляют в виде:

мг/кг при вероятности P = 0,95,, где

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе менее 0,02 мг/кг" <*>.

--------------------------------

<*> 0,02 мг/кг - предел обнаружения.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

Контроль стабильности градуировочной характеристики для трициклазола проводят при смене основного градуировочного раствора N 1 каждые 12 месяцев, при смене основных градуировочных растворов N 2 и 3 - каждые 6 месяцев, при смене основных градуировочных растворов N 4 и 5 - каждые 3 месяца, а также в начале и окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание трициклазола в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,5 до 10,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

X - концентрация трициклазола контрольного измерения, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора трициклазола в гексане, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

2,26 - погрешность градуировочной характеристики, %.

Если величина расхождения (A) превышает 2,26%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов трициклазола, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно п. 7.3.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры K_к рассчитывают по формуле:

, , - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K_к) с нормативом контроля (K).

Если результат, контроля процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

X₁, X₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Российский государственный аграрный университет МСХА им. К.А. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (499)976-37-68, факс: (499)976-43-26.