"МУК 4.1.2447-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2,3,5,6-тетрафлуоробензил(1R, 3RS)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилата (трансфлутрин, байотрин, бенфлутрин) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 27.01.2009)

1. Подготовлены коллективом авторов ГУ Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г.).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 27 января 2009 г.

4. Введены в действие с 19 апреля 2009 г.

5. Введены впервые.

Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 50) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГ и Э", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем трансфлутрина спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентрации от 0,5 мг/куб. м до 6,5 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула (не приводится).

2.3. Молекулярная масса 371,2.

2.4. Регистрационный номер CAS 118712-89-3.

2.5. Физико-химические свойства

Агрегатное состояние в воздухе - пары + аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Трансфлутрин обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) трансфлутрина в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности и ее составляющих результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Измерение массовой концентрации трансфлутрина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов трансфлутрина в этаноле поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерений содержания трансфлутрина в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации трансфлутрина в воздухе 0,5 - мг/куб. м (при отборе 20 куб. дм воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления инсектицидных препаратов на основе трансфлутрина. Измерению не мешают изопарафиновые углеводороды, этанол.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Приготовление основного стандартного раствора трансфлутрина

Основной стандартный раствор трансфлутрина с концентрацией 1,0 мг/куб. см готовят растворением точной навески 25,8 мг трансфлутрина (с учетом содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 куб. см в этаноле. Раствор устойчив в течение недели. Хранят раствор в холодильнике.

9.1.2. Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией трансфлутрина 100 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением 2,5 куб. см основного стандартного раствора в мерной колбе вместимостью 25 куб. см этанолом.

Раствор устойчив в течение недели. Хранят раствор в холодильнике.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы трансфлутрина, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 2).

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Образцами для контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы. Выбирают образцы в начале, в середине и в конце диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

где +/- дельта - границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".

Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 5 куб. см этанола. Во время отбора пробы поглотители охлаждают смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерений содержания на уровне 1/2 ОБУВ трансфлутрина необходимо отобрать 20 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 3 дней в холодильнике.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают содержимым первого поглотительного раствора, оставляют на (10 - 15) мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, после чего фильтр заливают содержимым второго поглотительного прибора, оставляют на (10 - 15) мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Далее фильтр отжимают и раствор сливают в следующую пробирку. Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение концентрации трансфлутрина (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11.1. Массовую концентрацию трансфлутрина в воздухе C, мг/куб. м, вычисляют по формуле (2)

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация трансфлутрина в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/куб. м (более 6,5 мг/куб. м)".

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 K (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).

Байотрин

Бенфлутрин

Витаглутам

Гистаминглутаровая кислота

Грамицидин C

Грамицидин C дигидрохлорид

Дифенилметакрилат

Кефзол

Метофлутрин

Нитроксолин

Пара-хлорфенилметакрилат

Трансфлутрин

Цефезол

Цефазолин

Цефазолина натриевая соль