"МУК 4.1.1960-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 21.04.2005)

Название действующего вещества по ИСО: пропетамфос.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Е-О-2-изопропок-сикарбонил-1-метилвинил-О-метилэтилфосфорамидотиоат.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 281,3.

Физическое состояние технического продукта - желтоватая маслянистая жидкость.

Давление насыщенного пара: 1,9 мПа при 20 °С.

Температура кипения: 87 - 89 °С.

Плотность при 20 °С: 1,1294 г/мл.

Растворимость: в воде - 110 мг/л; хорошо смешивается с ацетоном, этанолом, метанолом, гексаном, диэтиловым эфиром, диметилсульфоксидом, хлороформом и ксиленом.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

В почве сохраняется в течение 2 - 3 месяцев.

Краткая токсикологическая характеристика

Гигиенические нормативы

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.

Область применения

Пропетамфос - инсектицид контактного и кишечного действия из группы органических соединений фосфора с длительным защитным эффектом. Он эффективно подавляет развитие синантропных насекомых (тараканы, мухи, моли, муравьи, комары) и эктопаразитов животных (личинки оводов, клещи и др.).

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении пропетамфоса методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора на фосфор.

Отбор проб производится концентрированием вещества в н-бутанол.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в ветеринарии.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

Число параллельных определений - 10.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 нг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 22,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м (при отборе 22,5 л воздуха).

Среднее значение определения - 91,6%.

Стандартное отклонение (S) - 10,1%.

Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,1%.

Доверительный интервал среднего - 8,2%.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 11%.

Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух со скоростью 1,5 - 2 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой N 1, содержащих по 5 мл н-бутанола.

Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 5 куб. дм воздуха.

Отобранные пробы, герметически закрытые заглушками, можно хранить при комнатной температуре в темном месте в течение 10 дней.

2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

Готовую насадку (Инертон-супер с 3% OV-17 (0,16 - 0,20 мм)) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 10 - 12 ч.

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор пропетамфоса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0010 г вещества в мерной колбе на 100 мл в н-бутаноле. Раствор хранится при комнатной температуре в течение 10 дней.

Рабочие стандартные растворы пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл вещества, соответствующим последовательным разбавлением н-бутанолом. Растворы хранятся при комнатной температуре в течение 10 дней.

2.5.3. Построение градуировочного графика

В испаритель хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

Находят среднее значение высот хроматографических пиков для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания пропетамфоса в пробе в нг.

Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Раствор из каждого поглотителя переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл, при необходимости доливают н-бутанолом до метки. 1 мкл раствора хроматографируют по 2.7.

Газовый хроматограф "Цвет-570" с термоионным детектором на фосфор или аналогичный.

Пробы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл разбавляют н-бутанолом.

Концентрацию пропетамфоса в воздухе рассчитывают по формуле:

где:

Х - концентрация пропетамфоса в воздухе, мг/куб. м;

А1 и А2 - количество вещества, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы из 1-го и 2-го поглотительных сосудов, соответственно, нг;

В - объем раствора в каждом поглотителе (5 мл), мл;

б - объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), л.

При выполнении измерений концентраций пропетамфоса в воздухе необходимо соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С., Довгилевич А.В., Устименко Н.В.

Московская сельскохозяйственная академия имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".

127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53, стр. 1.

Телефон/факс: 976-37-68/976-43-26.