"МУК 4.1.1715-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис(1-метилэтил)нафталинсульфоновой кислоты натриевой соли (супражила WP) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание супражила WP в диапазоне массовых концентраций 0,25 - 2,00 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула (не приводится).

2.3. Молекулярная масса - 315,39.

2.4. Регистрационный номер CAS 1322-93-6.

2.5. Физико-химические свойства.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Супражил WP обладает раздражающим действием.

Второй класс опасности.

Предельная допустимая концентрация (ПДК) супражила WP в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений супражила WP с относительной погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации супражила WP выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов супражила WP в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Измерение проводят при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания супражила WP - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации супражила WP в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 куб. дм воздуха).

Метод специфичен в условиях производства пестицидов на стадии загрузки.

Измерению не мешают сопутствующие вещества - сульфат натрия и сульфит натрия.

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84,0 - 106,0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Основной стандартный раствор супражила WP в 0,1 н растворе соляной кислоты с концентрацией 1 мг/куб. см готовят растворением 27,78 мг супражила WP (с учетом процента содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор N 1 с концентрацией супражила WP 100 мгк/куб. см готовят разведением 2,5 куб. см основного раствора 0,1 н соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.1.3. 0,1 н раствор соляной кислоты готовят следующим образом: содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы супражила WP, устанавливают по 6 сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 230 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания супражила WP в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК супражила WP необходимо отобрать 20 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 куб. см и заливают 5 куб. см 0,1 н раствора соляной кислоты.

Оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции супражила WP с фильтра 98%. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор количественно переносят в пробирку вместимостью 5 куб. см и доводят объем раствора до 5 куб. см 0,1 н раствором соляной кислоты.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 230 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное содержание супражила WP в анализируемом растворе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Массовую концентрацию супражила WP в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (куб. дм), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. Прилож. 1).

Результат количественного анализа представляют в виде:

Значения характеристики, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

При превышении норматива контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль погрешности проводят не реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерений и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ, максимально варьируя условия анализа: два аспиратора при одновременном отборе проб воздуха из одного места отбора, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль проводят не реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партии реактивов.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Методические указания разработаны НИЦ "ЭКОС", Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: