"МУК 4.1.1520-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Молекулярная масса 589,92.

Аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутенат(IV)] - кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. При нагревании выше 250 °C разлагается.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксичным действием.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 2,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 минут.

Хроматограф жидкостный "Милихром-1" со спектрофотометрическим детектором (290 нм).

Стальная хроматографическая колонка (120 x 2 мм), упакованная силасорбом SPH C18 (6 мкм).

Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель. ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические лабораторные 2 кл. точности ВЛР-200М. ГОСТ 24104-88Е.

Стаканы химические вместимостью 50 мл. ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл. ГОСТ 29227-91.

Пробирки химические вместимостью 10 мл. ГОСТ 25336-82Е.

Мерные колбы вместимостью 100 мл. ГОСТ 1770-74Е.

Аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутенат(IV)]. ТУ 6-09-05-1400-92.

Ацетонитрил для ВЭЖХ "Chemapol" (Чехия).

Вода бидистиллированная. ГОСТ 7602-72.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 245-76, 0,05 М.

Ортофосфорная кислота, хч. ГОСТ 6552-80.

Октилсульфат натрия. ТУ 6-09-3271-66.

Элюент готовится следующим способом:

Основной стандартный раствор аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в бидистиллированной воде.

Градуировочные растворы аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. Растворы устойчивы 1 час.

Фильтры АФА-ВП-10. ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в закрытых флаконах.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением.

По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю при использовании новой партии реактивов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика. Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию аммоний-мю-нитридобис[акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: