"МУК 4.1.1564-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок, t° плавления - 120,5 °C, плохо растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает политропным видом действия.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при лямбда = 245 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания фенидона в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.

Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).

Диапазоны измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Хроматограф жидкостный фирмы "Хьюлетт-Паккард", модель HP-1100 с градиентной системой элюирования автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица".

Аспирационное устройство, ГОСТ 2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45%, ТУ 6-01-5-82-98, аттестованный образец.

Спирт этиловый, ректификат, хч, ГОСТ 189-54-74.

Ацетонитрил хч для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 10678-76, 85% раствор и 0,5% раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

Состав элюента:

A: ацетонитрил;

B: ортофосфорная кислота, 0,5%-ный раствор;

A:B = 80:20 (по объему).

Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью 25 мл в этаноле. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра - 97%. Смывы объединяют.

Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.

Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фенидона "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: