"МУК 4.1.1534-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-оксииндола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 233,37.

Димекарбин - белый или белый с легким кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 210 - 215 °C. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте (1 г в 1000 мл).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод определения основан на образовании окрашенного в голубой цвет комплекса димекарбина с кремнемолибденовой кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при длине волны 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе - 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2,5 - 15 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.

Время проведения измерения - 4 часа 50 минут.

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-80.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Колбы конические вместимостью 100 мл с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

Димекарбин, ФС 42-1435-86, Россия.

Спирт-ректификат этиловый, ГОСТ 18300-72, 95%.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный, ч, ГОСТ 4239-66.

Аммоний молибденовокислый, хч, ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор (хранить в полиэтиленовой посуде).

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 0,5 н раствор.

Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79, 6%-ный раствор.

Кремнемолибденовая кислота, ч, ТУ 6-09-01-401-77.

Готовят смешением 3-х объемов натрия кремнекислого мета (раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл), 2-х объемов 0,5 н соляной кислоты и 2-х объемов 5%-ного раствора молибденовокислого аммония.

Основной стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 50 - 60 °C в течение 15 минут. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 5 суток.

Перед отбором проб воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием в течение 3 часов.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

В мерные колбы вместимостью 25 мл с градуировочными растворами добавляют по 7 мл свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой кислоты. После перемешивания и выдержки в течение 20 минут в колбы добавляют по 5 мл 6%-ного раствора аммиака, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают.

Через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, добавляют 12 мл этанола 95% и помещают на водяную баню при температуре 50 - 60 °C на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания димекарбина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию димекарбина "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: