"МУК 4.1.1563-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации 2,4,6-трихлорфенола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 197,5.

2,4,6-трихлорфенол - порошок белого цвета с температурой плавления 69 °C. Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане. Растворимость в воде - 0,008 г/100 куб. см при 20 °C.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действиями. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографировании 2,4,6-трихлорфенола в тонком слое сорбента в системе гексан - ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).

Нижний предел измерения содержания 2,4,6-трихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2,4,6-трихлорфенола в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.

Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 - 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

2,4,6-трихлорфенол, МРТУ 6-09-4606-67.

Аммиак водный 25%, хч, ГОСТ 3760-79.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76, 30% водный раствор.

Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150 х 150 мм.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4,6-трихлорфенола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора - 2 дня.

Проявляющий реактив: 0,1 г нитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака (d = 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.

Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:4).

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4,6-трихлорфенол, переносят в коническую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2 - 3 мл н-гексана, собирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порциями н-гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3 - 5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани не выше 40 °C.

Концентрированные экстракты количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,03 до 0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно за 20 - 30 минут наливают подвижный растворитель н-гексан - ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и облучают УФ-светом в течение 10 - 15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны локализации 2,4,6-трихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной Rf = 0,61 +/- 0,05.

Количественные измерения анализируемого вещества проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3 - 2 мкг.

Концентрацию 2,4,6-трихлорфенола "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л, и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: