"МУК 4.1.1558-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций поли-D-глюкозоамина, частично N-ацетилированного (хитозана), в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

m ~= 0,8;

n ~= 0,2;

m + n = 1.

Хитозан - натуральный биорасщепляемый продукт, нетоксичный, диацетилированный линейный полисахарид, построенный из глюкозоаминовых звеньев. Представляет собой порошок или мелкие эластичные чешуйки от белого (бело-розового) до серого цвета с характерным перламутровым блеском, при температуре выше 100 °C осмоляется. Нерастворим в воде и в большинстве органических растворителей, растворим в слабых растворах органических кислот, минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м. 3 класс опасности.

Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной серной кислотой и последующим фотометрическим определением продукта при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 10 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20,6%.

Определению не мешают остаточные количества органических растворителей.

Время проведения измерения - 3 часа 30 минут.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.

Выпарные чашки глубокие фарфоровые вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80.

Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.

Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Хитозан, ТУ 6-01-1-458-93.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, хч.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл: 0,0500 г хитозана помещают в химический стакан, приливают 20 мл 0,1 н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30 - 40 минут для набухания. Затем перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят в выпарительных чашках согласно таблице.

Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, приливают 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.

Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хитозана в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл 0,1 н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30 - 40 минут для набухания вещества. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Полученный раствор упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.

Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания хитозана в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хитозана "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание хитозана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: