"МУК 4.1.1547-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций изодибута в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 283,27.

Изодибут (1,3-диоксо-1N-бенз[dl]изохинолин-2(3H)-масляная кислота) - мелкокристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Легко растворим в диметилсульфоксиде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, в воде практически нерастворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения спиртовых растворов изодибута при длине волны 235 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания изодибута в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают гамма-аминомасляная кислота, нафталевый ангидрид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения - 25 минут, включая отбор проб 5 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10 мл.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Палочки стеклянные.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Изодибут, ВФС 421992-90.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, хч.

Стандартный раствор N 1 изодибута с концентрацией 100 мкг/мл: 0,01 г изодибута растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив 3 недели. Стандартный раствор N 2 изодибута с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 235 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при смене реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа берут 1 мл пробы и доводят объем до 5 мл этанолом. Измеряют величину оптической плотности раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию изодибута "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание изодибута в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем раствора пробы, мл;

B - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: