"МУК 4.1.1549-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций органических красителей дисперсных полиэфирных алого 2Ж, темно-коричневого 2Ж, серого С и черного 2К методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

1. Краситель органический дисперсный полиэфирный Алый 2Ж (ДА-2Ж)

Алый 2ЖА - 47,0%;

Алый 2ЖБ - 53,0%.

Структурная формула не приводится.

М. м. 366,4.

4-нитро-2-хлор-4'-N-цианэтил-N-оксиэтиламиноазобензол (Алый 2ЖА).

Структурная формула не приводится.

М. м. 408,4.

4-нитро-2,3-дихлор-4'-N-ацетокси-этил-N-B-цианэтиламиноазобензол (Алый 2ЖБ).

2. Краситель органический дисперсный полиэфирный Темно-коричневый 2Ж (ДТК-2Ж)

Алый 2ЖА - 15,0%;

Алый 2ЖБ - 17,0%;

Темно-синий 3 - 32,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 36,0%.

Структурная формула не приводится.

М. м. 570,5.

2,4-динитро-6-хлор-2-ацетамино-3-метокси-4'-N-диацетоксиэтиламиноазобензол (Темно-синий 3).

Структурная формула не приводится.

М. м. 450,0.

2,6-дихлор-4-нитро-4'-N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол (Желто-коричневый 2Ж).

3. Краситель органический дисперсный полиэфирный Серый (ДС)

Алый 2ЖА - 8,0%;

Алый 2ЖБ - 9,0%;

Темно-синий 3 - 64,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 19,0%.

4. Краситель органический дисперсный полиэфирный Черный 2К (ДЧ-2К)

Алый 2ЖБ - 23,0%;

Темно-синий 3 - 60,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 17,0%.

Смесевые красители представляют собой порошки, плохо растворимые в кислотах и щелочах, нерастворимые в воде, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, толуоле, этаноле, хлороформе. Разлагаются при температуре 100 °C.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Кумулятивный эффект умеренно выражен. Особенностью токсикодинамики является избирательное поражение красной крови с образованием метгемоглобина, появление телец Гейнца в эритроцитах и, как следствие, развитие анемий регенераторного типа.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Определение основано на разделении одного из смесевых красителей: ДА-2Ж, ДТК-2Ж, ДС и ДЧ-2К - на составляющие его компоненты при помощи тонкослойной хроматографии на пластинах "Армсорб" ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме проб.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 минут.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Хроматографические пластины "Армсорб" ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1,5; 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Роторный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Серый С, Темно-коричневый 2Ж, Алый 2Ж, Черный 2К - выпускные формы.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, хч.

Подвижный растворитель: ацетон - толуол (3:4).

Алый 2ЖА, хч, свидетель.

Алый 2ЖБ, хч, свидетель.

Желто-коричневый 2Ж, хч, свидетель.

Темно-синий 3, хч, свидетель.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 из каждого красителя с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор готовят в день анализа.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе в темном месте.

Хроматографическую камеру заливают системой подвижного растворителя ацетон - толуол (3:4). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,8 - 1,0 см над уровнем дна.

Градуировочные растворы с концентрацией красителя от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.

Фильтр с отобранной пробой заливают 15 мл ацетона, затем отгоняют до 1 мл. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию градуировочных растворов с содержанием от 1,0 до 10 мкг.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После поднятия фронта растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Одновременно на пластину наносят вещества-свидетели: Алый 2ЖА, Алый 2ЖБ, Желто-коричневый 2Ж, Темно-синий 3. Открываются пятна с естественной окраской: Алый ЖА и Алый ЖБ - ярко-оранжевого цвета, Rf 0,38 +/- 0,05 и Rf 0,25 +/- 0,05 соответственно; Желто-коричневый 2Ж - желтого цвета, Rf 0,50 +/- 0,05; Темно-синий 3 - синего цвета, Rf 0,42 +/- 0,05.

Количественное измерение содержания смесевого красителя (мкг) в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близки площади и интенсивности окраски пробы.

Концентрацию определяемого смесевого красителя "C" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

где:

a + б + c + b - суммарное количество веществ, входящих в данный смесевой краситель, найденное в анализируемом объеме пробы, в мкг;

B - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: