"МУК 4.1.1572-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-этил-6-метил-3-оксипиридина сукцината (мексидола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 255,25.

Мексидол - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 109 - 115 °C. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе, мало растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения мексидола в объеме анализируемого раствора - 50,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают аминалон, бромизовал, метазид, бонафтон.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения - 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 29227-91.

Мексидол с содержанием не менее 98%, ВФС 42-2797-96, Россия.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией мексидола 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания мексидола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию мексидола в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: