"МУК 4.1.1531-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 191,5.

ДАЦ - белый с кремовым оттенком мелкокристаллический порошок, хорошо растворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте, нерастворим в эфире, ацетоне. Температура плавления - 143 - 144 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает токсическое действие на центральную нервную систему, печень и почки.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАЦ с тропеолином ОО в хлороформе при длине волны 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ДАЦ в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ДАЦ в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,4 мг/куб. м.

Определению не мешает ацетон.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

ДАЦ с содержанием 99,5%.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Тропеолин ОО, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАЦ 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДАЦ в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДАЦ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 часа.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице.

В делительные воронки помещают от 0,5 до 2,2 мл стандартного раствора ДАЦ, прибавляют до 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина ОО, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАЦ в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца и при смене прибора и реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАЦ с фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина ОО, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и перемешивают.

Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.

Количественное определение содержания ДАЦ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ДАЦ (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание ДАЦ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: