"МУК 4.1.1536-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации дифосфата 0,0'-диаминодибензила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 408,21.

Дифосфат 0,0'-диаминодибензил - порошок серого цвета с температурой плавления 250 - 252 °C. Плохо растворим в воде, нерастворим в органических растворителях, растворим в 1 н растворе соляной кислоты.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия вещества с резорцином в кислой среде с образованием желтых окрашенных растворов и последующем измерении оптической плотности при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/куб. м.

Определению не мешают органические растворители, фосфорная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Дифосфат 0,0'-диаминодибензил с содержанием не менее 95%. О/п регламент на производство иминодибензила. Купавна, ВНЦ БАВ, 1995 г.

Натрия гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74, 1% раствор.

Мочевина, чда, ГОСТ 4328-77, 40% раствор.

Резорцин, чда, ГОСТ 9945-82, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 1 н растворе соляной кислоты (при нагревании на водяной бане в течение 10 мин.) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - две недели при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 3 минуты. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин., растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,2 мл раствора резорцина и 1 мл 10% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин. измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрические пробирки, приливают 12 мл 1 н раствора соляной кислоты и помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.

3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение дифосфата 0,0'-диаминодибензила проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию дифосфата 0,0'-диаминодибензила "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: