"МУК 4.1.1542-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 10-(2'-диэтиламиноэтил)фенотиазина гидрохлорида (динезина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 334,91.

Динезин - белый кристаллический порошок с температурой плавления 183 - 186 °C. Легко растворим в воде, 95% спирте и хлороформе, практически нерастворим в эфире. На свету препарат и его растворы приобретают розовую окраску.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов динезина в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,2 до 4,0 мг/куб. м.

Определению не мешают салициламид, циклодол, цистамин, аспирин.

Методика селективна на стадиях сушки и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 час, включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Динезин, ФС 42-1280-79.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2000 мкг/мл динезина готовят растворением 0,2000 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике в темной посуде.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб - трое суток в холодильнике в темной бумаге.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания динезина в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию динезина "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: