"МУК 4.1.1523а-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. = 244,73.

Дибазол - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 182 - 186 °C. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте этиловом, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов дибазола в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.

Определению не мешают изопропиловый и пропиловый спирты, хлороформ, ацетон. Методика селективна на стадии сушки, прессования и фасовки дибазола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 час.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Дибазол, ГФ Х изд., ст. 212.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией дибазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирт - вода в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов - 3 дня.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 250 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан (или пробирку), приливают в нее 5,0 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Раствор доводят до 5 мл смесью этанола и воды (1:1).

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дибазола в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию дибазола "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: