"МУК 4.1.1711-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный атомно-абсорбционный анализ воздуха рабочей зоны на содержание аммоний перрената в диапазоне концентраций от 1 до 3,3 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула:

2.3. Молекулярная масса: 268,24.

2.4. Регистрационный номер: CAS 13598-65-7.

2.5. Физико-химические свойства.

Точка кипения - 1200 °С. Точка плавления - 500 °С. Плотность - 3,970 г/куб. см.

Аммоний перренат - порошок, растворим в воде, нерастворим в органических растворителях.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Аммоний перренат обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м.

Методика обеспечивает измерение массовых концентраций аммоний перрената с погрешностью не более +/- 18% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовых концентраций аммоний перрената основано на измерении абсорбции возбужденными атомами рения резонансного излучения с длиной волны 346 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух. Отбор проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в спектрофотометрируемом объеме пробы (1,0 куб. см) рения - 1,5 мкг, соответственно аммоний перрената - 2,16 мкг.

Нижний предел измерения концентраций аммония перрената в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 22 куб. дм воздуха).

Определение рения селективно.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, метрологические характеристики которых не хуже установленных.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84,0 - 106,0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Измерения на атомно-абсорбционном спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов рения 100 мкг/куб. см готовят растворением 0,0144 г аммония перрената в дистиллированной воде, в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.

9.1.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов рения 5 мкг/куб. см.

Для этого берут 5 куб. см стандартного раствора N 1, помещают в колбу объемом 100 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы устойчивы в течение 2 недель при хранении в темном сосуде.

9.2. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.3. Установление градуированной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величин поглощения излучения растворов от содержания ионов рения в анализируемом объеме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных растворов, которые готовят разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой согласно табл. 1.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 346,1 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Значения поглощения излучения растворов определяют при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости поглощения излучения от содержания ионов рения в объеме пробы (мкг).

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения содержания аммония перрената на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 22 куб. дм воздуха. Время отбора 5,0 мин. Пробы хранят в течение трех суток в закрытой бюксе.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 10 куб. см воды. Помещают в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 5 мин. Степень десорбции аммония перрената с фильтра 98%.

В распылительную камеру вводят 1 куб. см полученного раствора.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов рения в анализируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества аммония перрената (С, мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание анализируемого вещества в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, куб. см;

в - общий объем анализируемого раствора, куб. см;

К - коэффициент пересчета, К = 1,44;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (куб. дм) и приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1).

Границы относительной погрешности результата измерения массовой концентрации аммоний перрената при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 18,0%.

При превышении расхождения между двумя результатами норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Внутренний контроль воспроизводимости проводят не реже чем 1 раз в неделю.

Для проведения серии анализов 6 проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 90 мин.

Методические указания разработаны Российским регистром потенциально опасных химических и биологических веществ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: