"МУК 4.1.1712-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в диапазоне массовых концентраций 0,15 - 1,50 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула:

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорид обладает раздражающим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с относительной погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности спиртовых растворов 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Измерение проводят при длине волны 260 нм.

Нижний предел измерения содержания 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения концентрации 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 100 куб. дм воздуха).

Метод специфичен в условиях производства 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида.

Измерению не мешают сопутствующие вещества: гидразин, а также фенил и бензил, влияние которых устраняется в процессе отбора проб.

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84,0 - 106,0 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Стандартный раствор N 1 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида с концентрацией 1500 мкг/куб. см готовят растворением 41,67 мг определяемого вещества (с учетом 90% содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 куб. см в этаноле.

Раствор устойчив в течение 7 дней.

9.1.2. Стандартный раствор N 2 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида с концентрацией 150 мкг/куб. см готовят разведением 2,5 куб. см стандартного раствора N 1 этанолом в мерной колбе вместимостью 25 куб. см.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине 260 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Воздух с объемным расходом 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида необходимо отобрать 100 куб. дм воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в пробирках с притертыми пробками в течение недели в холодильнике.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, заливают 5 куб. см этанола и оставляют на 15 - 20 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида с фильтра 97%.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Массовую концентрацию 1-бензил-1-фенилгидразина гидрохлорида в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (куб. дм), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1).

Результат количественного анализа представляют в виде:

Значения характеристики, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерений и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ, максимально варьируя условия проведения анализа: два аспиратора при одновременном отборе проб воздуха из одного места, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль проводят не реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

При превышении норматива контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль погрешности проводят не реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны НИЦ "ЭКОС", Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: