Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 37 (МУК 4.1.1519 - 4.1.1574-03)
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ
введен в действие с 29 июня 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1557-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина гидротартрата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)
"МУК 4.1.1557-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина гидротартрата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПЛАТИФИЛЛИНА ГИДРОТАРТРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1557-03
Дата введения
с момента утверждения
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в
ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и
ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
C H NO х C H O
18 27 5 4 6 6
М. м. 487,5.
Платифиллина гидротартрат - белый кристаллический порошок с температурой плавления 190 - 195 °C (с разложением). Легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте, трудно растворим в горячем спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Определение основано на измерении светопоглощения растворов платифиллина гидротартрата в воде при длине волны 220 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,750 мг/куб. м.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерений - 1 час, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Реактивы, растворы, материалы
Платифиллина гидротартрат, Государственная Фармакопея Х изд., ст. 541.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией платифиллина гидротартрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб - две недели в холодильнике.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Номер Стандартный Вода Содержание вещества в ?
?стандарта раствор N 2, мл дист., мл градуировочном растворе, мкг?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? 2 0,05 3,95 10 ?
? 3 0,1 3,9 20 ?
? 4 0,2 3,8 40 ?
? 5 0,5 3,8 100 ?
? 6 1,0 3,0 200 ?
? 7 1,5 2,5 300 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (
раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение платифиллина гидротартрата проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию платифиллина гидротартрата "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a
C = -,
V
где:
a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/?
? ?730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ?
?-26 ?1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ?
?-22 ?1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ?
?-18 ?1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ?
?-14 ?1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ?
?-10 ?1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ?
?-6 ?1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ?
?-2 ?1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ?
?0 ?1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ?
?+2 ?1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ?
?+6 ?1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ?
?+10 ?0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ?
?+14 ?0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ?
?+18 ?0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ?
?+20 ?0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ?
?+22 ?0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ?
?+24 ?0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ?
?+26 ?0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ?
?+28 ?0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ?
?+30 ?0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ?
?+34 ?0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ?
?+38 ?0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????