"МУК 4.1.1522-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N'N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина (лонзабака) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 299.

Лонзабак - бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения - 155 - 160 °C при 0,1 мм рт. ст., плотность - 0,87 мг/куб. см, растворим в воде, этаноле, кислотах.

Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии Лонзабака с 2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 5 мг/куб. м.

Определению не мешают органические кислоты и спирты.

Суммарная погрешность измерения +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.

Спектрофотометр марки СФ-26, ГОСТ 15150-69.

Аспирационное устройство, ГОСТ 2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-80.

Баня водяная, ТУ 46-22-608-75.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 8613-75.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.

Лонзабак с содержанием основного вещества не менее 97%. Сертификационный N Bag T 683-163.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3318-77, 0,01 н и 10%-ный раствор.

Углекислый натрий, ГОСТ 84-66, 8%-ный раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-88.

2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой раствор. Готовят при нагревании на водяной бане. Раствор используют свежеприготовленный.

Этиловый спирт, хч, ГОСТ 8314-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01 н соляной кислоты вносят 1 - 2 капли Лонзабака и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01 н соляной кислотой. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание Лонзабака в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуированные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола.

Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 5 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси нижний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают содержимым двух поглотительных приборов, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. Для анализа отбирают 2 мл полученного раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение Лонзабака в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию Лонзабака "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: