"МУК 4.1.1525-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации основной висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 412,1.

Дерматол - аморфный порошок желтого цвета, без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, в 95% спирте, эфире, растворим при нагревании в минеральных кислотах с разложением.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия дерматола с 1% раствором NaOH с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 340 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 60 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 240 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, четыреххлористый углерод, ацетон.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 час, включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Дерматол, ФС 42-2416-86.

Натр едкий, хч, ГОСТ 4328-77, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл дерматола готовят растворением 0,1000 г в 1% растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех часов.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором натра едкого. Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 240 л воздуха. Срок хранения проб - трое суток в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 340 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 1% раствора натра едкого. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дерматола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию дерматола "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: