"МУК 4.1.1574-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (rs)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(ir)-ЦИС,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения содержания вапортрина в хроматографируемом объеме пробы - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вапортрина в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измерения концентраций в воздухе от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м. Определению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.

Время проведения измерения, включая отбор проб воздуха, - 40 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 0,3 см.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Микрошприц вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Ротационный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл, ГОСТ 29227-91.

Цилиндр вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пробирки со шлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е.

Вапортрин с содержанием основного вещества 99,5%, Anal. Stand., Япония.

Этиловый спирт, хч, ГОСТ 18300-72.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.

Насадка: хроматон NAW DMCS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный 5% SE-30 от веса носителя.

Стандартный раствор вапортрина N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 - 10 мл этанола добавляют 2 - 3 капли вапортрина и снова взвешивают.

Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание вапортрина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вапортрина 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы охлаждают смесью измельченного льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике не более 5 дней.

Заполняют колонку носителем общепринятым способом.

Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10 - 12 часов, сначала при программировании нагрева от 50 до 250 °C со скоростью 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение 6 - 7 часов.

Градуировочные растворы с концентрацией вапортрина от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества вапортрина (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Стенки поглотительного сосуда ополаскивают небольшим количеством этанола (~1 мл) и также сливают в химический стакан.

Оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для более полной экстракции.

Затем экстракт переносят в колбу для вакуумной перегонки, фильтр промывают дополнительной порцией этилового спирта объемом 5 мл, тщательно отжимают и раствор добавляют к первой порции экстракта. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединенный раствор упаривают на роторном испарителе до объема 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и построение градуировочного графика.

Количественное определение вапортрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию вапортрина "C" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вапортрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

аспатам

бензонат холестерина

бензонат-7-дегидрохолестерина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазепин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола

метиловый эфир эстрона

метоксикломифен

Na-КМХ

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

финобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124а

эстрон

крофдекс

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.