"МУК 4.1.1533-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по флуориметрическому измерению концентрации бета-диметиламиноэтилового эфира кислоты янтарной дииодметилата (дитилина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Дитилин - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96% и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении флуоресценции растворов вещества при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/куб. м.

Определению не мешают новокаина гидрохлорид, новокаинамид, ранитидина гидрохлорид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения - 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Флуориметр БИАН-130.

Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Дитилин, ФС 42-2810-91.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 1 н раствор.

Аммоний ванадиевокислый мета, ч, ГОСТ 9336-75. 0,04 г метванадата аммония помещают в коническую колбу и приливают 10 мл дистиллированной воды, отстаивают в течение 15 мин. и добавляют 10 мл 1 н серной кислоты. Перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества и затем доводят объем водой до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фосфорно-молибденовая кислота, чда, ТУ 6-09-3540-70. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшийся прозрачный раствор, который годен в течение двух недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией дитилина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - две недели в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

В приготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 0,04% раствора метванадата аммония и по 1 мл 0,1% раствора фосфорно-молибденовой кислоты, перемешивают и через 15 мин. измеряют флуоресценцию при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412 нм. Измерение проводят по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения шкалы измерителя флуориметра, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции - 97%.

2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение дитилина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию дитилина в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: