"МУК 4.1.1530-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 4,9-дигидро-4-(1-метилпиперидинилиден-1-Н-бензо[4,5]циклогепта-[(1,2-B)-тиофен-10-OH]-гидрофумарата (кетотифена фумарата) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 425,21.

Кетотифена фумарат - белый или слегка желтоватого цвета кристаллический порошок с температурой плавления 194 - 200 °C. Растворим в метаноле и этаноле, слегка растворим в воде, очень мало растворим в хлороформе, нерастворим в н-гексане. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

Определение основано на реакции кетотифена фумарата с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическим анализом при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 2000 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,005 до 0,2 мг/куб. м.

Определению не мешают гепорал, дитилин, фенобарбитал.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 590 нм.

Аспирационное устройство ЭЛ-1, погрешность +/- 10%, Госреестр 59997-77, ТУ 26-11-1414-78.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Кетотифена фумарат, не менее 98%, Испания, НД 42-3115-94.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Едкий натр, хч, ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н соляной кислоте.

Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин., после обесцвечивания, раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.

Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кетотифена фумарата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирта с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с 1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 200 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 с сеткой, закрепленной в патроне. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2000 л воздуха. Срок хранения проб - неделя при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 3 мл буферного раствора и по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

<...>

Концентрацию кетотифена фумарата "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: