"МУК 4.1.1532-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(3-диметил-аминопропил)иминодибензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 316,88.

Имизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 168 - 174 °C. Легко растворим в воде и в спирте 95%, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной азотной кислотой и последующем измерении светопоглощения при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических соединений.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 ч 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Имизин фармакопейный, ГФ X, ст. 346.

Кислота азотная, хч, ГОСТ 4461-77.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г имизина дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - трое суток в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и приливают по 3 мл концентрированной азотной кислоты. Растворы перемешивают и через 40 мин. измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Полученный раствор упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию имизина "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: